文档介绍：分光光度法测定饮料中六偏磷酸钠添加剂
作者:赵希娟李春梅黄承志李原芳
【摘要】在pH HCl缓冲溶液中,六偏磷酸钠使天青B在溶液中发生聚集,溶液由天蓝色逐渐变为紫色,体系的吸光度降低,光散射增强。在优化条件下, ×10-7~×10-5 mol/L范围内,天青B在602 nm处的吸光度降低与六偏磷酸钠浓度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为 ×10-7 mol/L。×10-6 mol/L的六偏磷酸钠溶液平行测定11次,其相对标准偏差为 %。本方法用于饮料中添加剂六偏磷酸钠含量的分析,%~%,可实现六偏磷酸钠的可视化半定量检测。
【关键词】紫外可见分光光度法,光散射,天青B,六偏磷酸钠
1 引言
品质改进剂是一类通过保水、粘结、增塑、稠化、增溶及改善流变性能等作用以改进食品的组织结构和口感的添加剂[1]。六偏磷酸钠是常用的食品级品质改进剂,可用作水分保持剂、品质改良剂、pH调节剂等[2]。由于六偏磷酸钠中含有微量的杂质元素,如砷、铅及氟化物等,无论是单独使用还是与其它磷酸盐配制成复合磷酸盐使用,都应符合国家标准[3],而且要注意钙与磷的比例[4],以免发生因钙、磷不平衡或滥用磷酸盐,对人体健康产生不良影响。
目前,测定磷酸盐添加剂的方法有离子色谱法[5]、原子吸收光度法[6,7]和沉淀法等[3]。但离子色谱法所用试剂种类多,原子吸收光度法和沉淀法都是间接测定磷酸盐或聚磷酸盐的含量,3种方法均操作繁琐。本研究表明,在Tris
HCl缓冲溶液(pH )中,六偏磷酸钠使天青B(AB)发生聚集,导致其在602 nm处的吸光度值下降,360 nm左右光散射增强,并在530 nm处出现新的散射峰。根据其吸光度降低值与六偏磷酸钠浓度在一定范围内呈线性关系,建立了饮料中添加剂六偏磷酸钠含量测定的分光光度方法。与间接法相比,此法线性范围宽,所用试剂种类少,操作简单,分析速度快,且由于随着六偏磷酸钠浓度增加,体系由天蓝色逐渐向紫色转变,可以实现可视化半定量检测六偏磷酸钠。此方法适用于某些茶饮料和运动饮料中六偏磷酸钠添加剂含量的测定。
2 实验部分
仪器与试剂
U3010型紫外可见分光光度计,F4500型荧光分光光度计,COOLPIX4500型数码相机(日本日立公司);MVS1型旋涡混合器(海门市其林贝尔仪器制造有限公司)。
×10-4 mol/L六偏磷酸钠溶液:准确称取六偏磷酸钠(广东台山化工厂) mg溶于水中, mL;×10-4 mol/L天青B(AB, 新中化学厂)溶液: mg天青B溶于水中, mL并避光保存; TrisHCl缓冲溶液。其它试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。
实验方法
mL TrisHCl缓冲溶液(pH ) mL比色管中, mL AB溶液,充分混匀,再加入适量六偏磷酸钠标准或样品溶液, mL,混匀,以水为参比,在紫外
可见分光光度计上扫描反应体系的吸收光谱,在F4500型荧光分光光度计上扫描体系的散射光谱。
3 结果与讨论
光谱特征