文档介绍：汉桃叶胶囊质量标准研究
【摘要】目的建立汉桃叶胶囊的质量控制标准。方法采用高效液相色谱法测定该药品中反丁烯二酸的含量。结果反丁烯二酸进样量在 ~ ,r=。精密度测试,相对标准偏差(RSD%)=%。加样回收率试验,%(RSD=%,n=5)结论所采用的方法操作简便、快速、准确、可行性及重复性良好,能有效控制该制剂的质量。
【关键词】汉桃叶胶囊反丁烯二酸 HPLC
汉桃叶胶囊是由《部颁药品标准》中药成方制剂第七册收载的汉桃叶片改剂型而成,本品主要成份为汉桃叶,具有祛风止痛,舒筋活络的功效。用于三叉神经痛,坐骨神经痛,风湿关节痛。但原汉桃叶片质量标准中既没有鉴别又没有含量测定项目,为了有效控制该药品质量,我们采用高效液相色谱法测定了汉桃叶中有效成份反丁烯二酸的含量。结果表明该方法简便、重复性好,可作为该药品的质量控制方法。
1 仪器与试药

岛津CLC-ODS型高效液相色谱仪;Sartouris BS124S型电子天平;KQ-3200B型超声清洗器。

乙***、%磷酸为色谱纯,其余试剂均为分析纯。

反丁烯二酸(批号:100715-200212,供含量测定用;由中国药品生物制品检定所提供)
2 含量测定

,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

取本品10粒,剪破外壳,挤出内容物,, (60~90℃)50ml,搅匀,滤过,滤渣加甲醇超声溶解并转入25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。

取缺汉桃叶阴性样品1g,。

分别取反丁烯二酸对照品溶液适量,用UV-7501型紫外分光光度计进行扫描(200-250nm波长范围),结果反丁烯二酸在210nm处有最大吸收,综合文献资料,最后选择210nm为检测波长。

根据酸类成分的化学结构采用乙***、%磷酸进行分离,使用不同配比分别进行样品与对照品的定性定量比较,经过大量的筛选,删除分离度不够高的、柱效不够高的,最后选择:乙***:%磷酸(1:40)为流动相。
结果表明:以乙***:%磷酸(1:40)作为流动相,柱效最高、分离度大、无干扰、配制简便。
:Shimpack ODS柱(×250 mm,5μm);流动相:乙***:%磷酸(1:40);检测波长为210nm;流速:1ml/min;室温。理论塔板数按反丁烯二酸峰计算不低于2000。

取不含反丁烯二酸的阴性样品,按供试品溶液制备方法制得阴性供试液,以上述色谱条件测定,结果阴性供试液与反丁烯二酸峰的相应保留时间处无吸收峰。
结果表明:汉桃叶胶囊处方中其他成分对反丁烯二酸测定无干扰。

图二: 反丁烯二酸对照品高效液相色谱图
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图三: 汉桃叶胶囊(批号: 050201 ) 高效液相色谱图

精密称取反丁烯二酸对