骨疏灵胶囊中异补骨脂素的含量测定.doc

文档介绍：骨疏灵胶囊中异补骨脂素的含量测定
作者:王涛,曾元儿,徐敏,谢金华,麦惠环
【关键词】骨疏灵胶囊
摘要:【目的】通过测定骨疏灵胶囊中异补骨脂素的含量以控制制剂内在质量。【方法】采用高效液相色谱法,以甲醇水(V甲醇∶V水=48∶52)为流动相,流速11mL/min,色谱柱为C18柱,检测波长为245nm。【结果】异补骨脂素在00342~02736μg线性关系良好(r=09998),平均回收率为9211%(RSD=189%,n=5),方法重现性好(RSD=205%)。【结论】以高效液相色谱法检测骨疏灵胶囊中的异补骨脂素含量,可避免制剂中其他化学成分的干扰,专属性好,且操作简便。
关键词:骨疏灵胶囊/分析;异补骨脂素/分离与提纯
骨疏灵胶囊是由淫羊藿、补骨脂、女贞子等多味中药组成的复方制剂,对更年期妇女骨质疏松症有一定疗效。补骨脂为方中君药之一,其主要成分为补骨脂素与异补骨脂素,采用高效液相色谱法可对两者的含量进行测定,因暂缺补骨脂素对照品,本实验仅对制剂中的异补骨脂素含量进行了测定。
1 仪器及试药
高效液相色谱仪(LC10AT输液泵,SPD10A紫外检测器,日本岛津);异补骨脂素对照品(中国药品生物制品检定所);甲醇(色谱纯);其余试剂均为分析纯。实验用制剂由香港浸会大学徐敏教授提供。
2 方法与结果
21 对照品溶液的制备
精密称取异补骨脂素对照品171mg,置25mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL含异补骨脂素00684mg)。
22 供试品溶液的制备
取骨疏灵胶囊内容物50mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25mL,称定重量,超声处理20min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失重量,摇匀。用微孔滤膜滤过,取续滤液即得。
23 色谱条件
色谱柱:EMerck Lichroshpher 100RP18(250mm×4mm,5μm);流动相:甲醇水(V甲醇∶V水=48∶52);流速11mL/min;柱温40℃;波长245nm[1]。
24 测定方法
分别精密吸取对照品溶液1μL、供试品溶液15μL,注入液相色谱仪,测定,即得。结果见图1。
25 标准曲线的绘制
精密吸取对照品溶液05、1、2、3、4μL,注入液相色谱仪,测定。以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制曲线,得回归方程:Y=54695+66999×106X,r=09998,异补骨脂素在00342~02736
μg之间呈良好的线性关系。
26 精密度试验
精密吸取对照品溶液1μL,按上述色谱条件重复进样测定,异补骨脂素峰面积平均积分值为493247(N=5),RSD为107%。
27 重现性试验
用同一批号的样品,分别测定5次,测得异补骨脂素含量平均值为0239%,RSD为205%。
28 回收率试验
取骨疏灵胶囊内容物24mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密吸取对