文档介绍：第 42 卷分析化学(FENXI HUAXUE) 研究报告第 9 期

2014 年 9 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1314 1319
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DOI 10. 11895 / j. issn. 0253-3820. 140390
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液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的形态
肖志明宋荣贾铮李阳樊霞∗
中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所国家饲料质量监督检验中心北京北京
( , ( ), 100081)
摘要建立了富硒酵母中硒酸亚硒酸硒代蛋氨酸和硒***硒代半胱氨酸
Se■、 Se■、( SeMet) ( SeMe-
种硒形态的高效液相色谱氢化物发生原子荧光光谱分析方法样品采用蛋白酶和
Cys)4 - (HPLC-HG-AFS) 。■
胰蛋白酶酶解提取为流动相经阴离子交换色谱柱分离后测
,20 mmol / L (NH4 ) 2 HPO4 , PRP-X100 HG-AFS
定结果显示种硒形态标准曲线的线性关系良好 R2 方法检出限为平均回收
。,4 ( ≥0. 9995), 0. 5 ~ 5. 0 μg / kg,
率为日内相对标准偏差日间相对标准偏差本方法前处理简单灵敏度
82. 5% ~ 101. 2% , ≤8. 6% , ≤14. 5% 。、
高设备便宜运行费用低廉适用于富硒饲料产品中硒的形态分析
、、, 。
关键词液相色谱氢化物发生原子荧光光谱富硒酵母硒形态
; ; ;
1 引言
硒是人和动物所必需的种微量元素之一在机体抗癌抗氧化等方面发挥着重要作用动
(Se) 14 , 、。
物体内硒缺乏将直接影响骨骼肝脏甲状腺等重要器官的生理功能可导致克山病大骨节病等一系列
、、, 、
疾病在饲料配方中合理补充硒可有效预防相关疾病的发生[1] 但硒又是一种典型的双功能元素
。, 。,
其在动物体内的生物利用度有效性毒性以及代谢规律等不仅与硒的总量有关而且与硒存在的化学
、、,
形态密切相关无机硒含硒量高价格低廉但吸收和利用率低毒性大欧美等发达国家早已禁止在食
。、, 、,
品中添加亚硒酸钠等无机硒而有机硒含硒量低价格高生物利用率高目前富含有机硒的酵母酵
。、, , (
母硒已被列入饲料添加剂品种目录并作为添加剂应用于饲料产品中[2] 因此饲料中总硒
) 《(2013)》, 。,
的测定结果已远不能满足硒安全性评价要求对不同形态的硒进行准确分析则显得尤为必要
, 。
生物样品中硒的形态主要有硒酸亚硒酸硒代蛋氨酸
(Selenate,Se■)、(Selenite,Se■)、( Selenome-
硒***硒代半胱氨酸硒代胱氨酸
thionine,SeMet)、( Se-Methylselenocysteine,SeMeCys)、( Selenocystine,
硒代乙硫氨酸等对于硒的形态分析方法国外已有数篇文献进行了综
SeCys2 )、(Selenoethionine,SeEt) 。,
述[3 ~ 5] 高效液相色谱电感耦合等离子体质谱法[6 ~ 10] 液相色谱串联质谱法
。- ( HPLC-ICP / MS) 、-