文档介绍：1前言核级银铟镉合金是核反应堆控制棒的关键材料,常见分析方法有ASTM标准和LCA方法。ASTM标准采用电位滴定法测定银,EDTA络合法滴定铟和镉,滴定过程为冷滴定。LCA中则采用重量法测定银,X射线荧光法测定铟和镉。本标准将上述方法逐一试验,优化各项测试条件,最终确定以电位滴定法测定银,EDTA连续滴定法测定铟和镉,滴定过程采用热滴定。与ASTM标准的不同是滴定过程采用热滴定,滴定銦近终点时二次调整酸度,滴定镉近终点时二次调整酸度。针对EDTA络合铟、镉时对酸度和温度要求苛刻的特点,认真考察了酸度及温度对测定的影响,确定了最佳测定参数。---:216型银电极(01):217型双盐桥式参比电极(01)-201--818-B-(纯度≥%)。(纯度≥%)。(纯度≥%)。()。(1+1)。(200g/L)-乙酸钠缓冲溶液(pH=4):称取乙酸钠20g溶于水中,(),以水稀释至500ml,混匀。:,混匀。[c(NaCl)=]:,加300ml水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。(EDTA)[c(EDTA)=]滴定溶液():,加300ml水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。(AgInCd80-15-5)标准合成样准确称取(预先用有机试剂清洗)金属银(),金属铟()(),一起放入150ml烧杯中,加入50ml硝酸(),低温加热使样品溶解完全,除尽氮的氧化物,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。:()于100ml烧杯中,用水稀释至约30ml。用硝酸()或氢氧化钠()调整溶液pH值约为1。放一粒搅拌子于溶液中,并插入银电极与参比电极,用NaCl标准溶液()滴定试样中的银,滴定结束后,记录消耗NaCl溶液的体积VAg。:提起电极,将电极上的残留液用水冲洗至烧杯中,加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液()±。将溶液加热至沸,待上层溶液清澈时停止加热,加入5~6滴PAN指示剂,趁热用EDTA标准溶液()滴定,溶液变为橙黄色近终点时,逐滴补加乙酸-乙酸钠缓冲溶液()调整溶液PH