文档介绍：,读入需要分析的文件[1]选择菜单“file”菜单下的“Open”命令,即打开一个读入文件的对话框。工具“”具有同样的功能。[2]在文件名上双击,这个文件就被“读入”到主窗口并显示出来。[1]剔除峰。点击菜单栏Treatment→StripK-Alpha2出现下图所示对话框:点击strip,然后点击replace,操作完成。[2]确定背景点击菜单栏Treatment→Determinebackground出现下图所示对话框:有三种方式,如果峰形敏锐时一般可以选择自动。手动的方式比较麻烦。如果试样非晶成分较多,会在20-30°之间形成一个非晶包,自动的方式一般会剔除这个非晶包,使用者需要注意。[3]点击“IdeAll”。检索结果如下:[4]选定合适的卡片检索后,系统会将备选相的卡片列在备选相窗口里。一般备选相中会有很多张卡片待选。系统将卡片和实测衍射谱进行对比,并根据其符合的程度不同给每一张卡片打分,分数高者列在最前面。此时操作者再根据对试样信息的掌握加以甄选。如果对试样的信息一无所知,仅凭得分高低进行判断,出错的几率是很高的。也就是说,最终的评判要由人来完成,而不是机器。当我们选出第一相后,如果系统在Autoresidue(命令菜单为:View→Toolbars→patterntoolbas→autoresidiue)状态下就会自动把剩余的残谱重新进行比对、打分和排序,方便我们更快的找出第二相、第三相。点击红圈所示的快捷按钮,或者点击命令菜单:Tools→Referencecode即可进入以下界面:在弹出的对话框里输入已知的PDF卡号,再点击对话框里的“Load”即可。注意:(1)主图下方有一个pattern的按钮在文件刚打开的时候是灰色的,当有卡片选出时,该按钮被激活。按下该按钮,仔细观察实测峰和卡片。如果在实测峰里找不到卡片上的最强峰(100%),无论次强峰对应多么好,都认为试样中没有该卡片上标定的物相。(2)分析结束后要保存为*.Caf格式,只有该格式才能保存以上操作所有信息。,ICDD发表的PDF卡片上开始附加有RIR值,它是按样品重量与按1:1的质量分数混合后,测量样品最强峰的积分强度与刚玉最强峰的积分强度比,如式2-1所示:2-1其中,和分别为物相i和参考物的最强峰的积分强度。根据“绝热法”原理。如果一个系统中存在N相,其中第i相的质量分数可以由各个物相的RIR值给出,如式2-2[1]:2-2由于影响XRD强度的因素很多,因而RIR值的测定也受到合金的晶体结构和化学组成以及实验条件的影响;晶粒的大小、第三组元固溶引起的化学成分改变和粉末颗粒度等因素都会影响RIR值,而且各物相的衍射峰的峰形、峰宽都不相同,因而利用RIR值只能做半定量分析。对于精扫且具有很好的峰形结构的XRD谱线,定量相分析得到的相含量相对误差可以控制在5%左右;对于物相鉴定用连续扫描谱线,半定量分析的物相含量相对误差一般在5%~10%之间[2]。,选定物相窗口中的某一组分i选项双击。即出现卡片窗口,卡片中的RIR值即为组分i的参比强度。注意:由于种种原因同一个相可能有很多张卡片,而这些卡片所给出的RIR值不尽相同。操作者再选择卡片时应注意以下标准[3]:[1]选择质量标识为S的卡片(质量标识在卡片Quality项显示),它可信程度也很高,也经常被引用;再次为I;随后是C。[2]选择卡片号比较大的,如80或90开头的卡片。这些卡片制做的年代比较晚,手段先进,可信程度相对较高。[3]最后还可以对多张卡片的RIR值进行综合的考虑。比如求个平均值,看哪一张卡片的RIR最接近平均值就用哪一张。但一般不要用最高或最低的RIR卡片参与求平均值。[4]有些卡片没有RIR值,这个时候就不能用这个方法了。如果实在需要,就自己查阅一下相关的文献资料找到一个RIR,或者自己动手求出RIR。做法也很简单:用纯的、结晶好的本相和刚玉()混匀研磨、扫描,然后计算各自最强峰的强度,得出RIR。[5]特别的是刚玉()的RIR值一定要选1。[1]查看物相标准卡片确定物相最强峰出现角度。按上节所述方法打开物相标准卡片。在PEAK LIST(峰列表)一栏找到I%(相对峰强度)为100的峰的出现角度(角)。如下图所示:[2]在列表上寻找物相最强峰在选定物相窗口单击peaklist按钮,出现谱图所有峰列表。