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上传人:q1188830 2019/10/19 文件大小:226 KB

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文档介绍

文档介绍:第二章定量化学分析一、定量化学分析概论(一)滴定分析法:将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液)通过滴定管逐渐加到一定质量的待测试样溶液中,直到标准溶液和待测组分恰好定量反应完全时为止,然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量。分类:酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定滴定法常用术语1、滴定剂:已知准确浓度的试剂溶液(一般为标准溶液)。2、滴定:把滴定剂从滴定管滴加到被测物质溶液中的过程。3、化学计量点:滴入的标准溶液与被测物质定量反应完全时,称反应到达了化学计量点,简称计量点并用sp表示,即stoichiometricpoint的缩写。4、滴定终点(endpoint):一般依照指示剂的变色来确定化学计量点,滴定中指示剂改变颜色的那一点,称为滴定终点并用ep表示。5、终点误差Et(titrationerror):滴定终点与化学计量点不一定恰好相符,由此造成的分析误差称为终点误差。(二)称量分析法(也称重量分析法,第8章) 定义:将被测组分从试样中分离出来(采用适当的方法),经过准确称量来确定待测组分含量的分析方法。分类:①挥发法②沉淀法③电解法(三)定量分析过程1、取样:固体、液体、气体样品各有不同的取样方法,重要的是应使分析试样具有代表性,所取样品的最低量应取决于样品的颗粒大小;样品的均匀程度及分析的准确度。2、试样的分解和试液的制备一般试样的分解:溶解法:试样+溶剂(水、酸、碱)熔融法:试样+熔剂(酸性、碱性)3、分离及测定分离:是消除干扰的一种方法测定:对于高含量组分的测定,一般采用滴定分析法和重量分析法;对于低含量组分的测定,一般采用灵敏度较高的仪器分析法。4、分析结果的计算及评价二、滴定分析法对化学反应的要求及滴定方式(一)滴定分析对化学反应的要求:反应必须按一定的化学反应方程式进行反应必须定量进行完全(>%)反应必须具有较快的反应速度必须有适当简便的方法确定滴定终点(二)滴定方式:①直接滴定法:标准溶液直接滴→待测物②返滴定法:待测物+标准溶液(过量)→标准溶液(剩)→另一标准溶液滴定如:{Al3++EDTA(过量)}→{EDTA(剩)}→{Zn2+标准溶液}③置换滴定法K2Cr2O7+KI+H+→I2+其它产物待测物+适当试剂→另一物质↑Na2S2O3标准溶液滴定I2④间接滴定:例:氧化还原法测定钙三、标准溶液(一)——单位体积溶液中所含溶质的物质的量。c=n/V单位mol/L应指明基本单元:原子、分子、离子、电子等。——与每毫升标准溶液相当的待测组分的质量。表示法:T待测物/滴定剂单位:g/mL(二)基准物标准溶液的浓度通过基准物来确定。基准物应具备的条件:(1)必须具有足够的纯度;(2)组成与化学式完全相同;(3)稳定;(4)具有较大的摩尔质量,为什么?(可降低称量误差)。常用的基准物有:K2Cr2O7;Na2C2O4;NaCl;;;CaCO3;Na2CO3(三)标准溶液的配制直接配制法:直接用容量瓶配制,定容。可直接配制标准溶液的物质应具备的条件:(1)必须具备有足够的纯度一般使用基准试剂或优级纯;(2)物质的组成应与化学式完全相等应避免:①结晶水丢失②吸湿性物质潮解(3)稳定——见光不分解,不氧化重铬酸钾可直接配制其标准溶液。