文档介绍：第四章定量化学分析
第一节分析天平与称量操作
一、天平的种类与性能
分析天平是定量化学分析实验中最主要、最常用的仪器之一。常用的分析天平可按结构和精度来分类。
从天平构造原理来分类,分析天平可分为杠杆天平和电子天平。
①杠杆天平实验室常用的杠杆天平分为等臂双盘天平和不等臂单盘天平,它们一般都有光学读数装置,又称为电光分析天平。
等臂双盘天平还可以再分为摇摆天平和阻尼天平(有阻尼器)。按加码器加码范围,分部分机械加码和全部机械加码(或称半自动加码和全自动加码),后者加码器易发生故障。双盘天平的缺点是天平的两臂理论上长度应相等,实际上存在不等臂性误差,空载和实载灵敏度不同,操作麻烦。
不等臂单盘天平采用全量机械减码,操作简便,称量速度快,性能稳定。
②电子天平电子天平依据电磁力平衡的原理,没有刀口刀承,无机械磨损,全部数字显示,称量快速,只需几秒钟就可显示称量结果。电子天平连接计算机和打印机后,可具有多种功能。电子天平的价格相对较贵,这是影响它普及的重要原因,但电子天平代表天平今后发展的趋势。
从天平的精度来分类,通常分析天平分为10级。一级天平精度最好,十级最差。在常量分析中,使用最多的是最大载荷为 100~200g的分析天平,属于三至四级。在半微量和微量分析中,常用最大载荷为20~30g的一至三级分析天平。
分析天平是精密的衡量仪器,其性能必须具有适当的灵敏性、准确性、稳定性和不变性等。
(1)天平的灵敏性分析天平的灵敏性是以灵敏度表示的。所谓灵敏度是指在天平盘上增加一个小质量物质所引起指针偏移的程度。指针偏移的距离愈大,表示天平愈灵敏。
天平的灵敏度一般规定为lmg砝码引起的指针在读数标尺上偏移的格数。
当载重一定时,指针偏转与臂长成正比,与天平梁的重量和重心到支点的距离成反比。一架天平的横梁重量和臂长是一定的,唯有重心的位置可以通过感量砣(重心砣)上下移动进行调节。感量砣(重心砣)上移,使重心到支点的距离缩短,天平的灵敏度增加。天平的灵敏度太低,会增大称量误差;但灵敏度太高时,天平梁不易静止,不便于称量操作。
由于灵敏度愈高,表示天平感觉能力愈强,所以灵敏度也可以用感量(或分度值)表示。感量是指针偏移一格时所需要的毫克数,故:
,则其灵敏度为:
由于采用了光学放大读数装置,,因此这类天平也称感量为万分之一的天平。
(2)天平的准确性天平的准确性是指天平的等臂性。一架完好的天平,两臂之差应符合一定的要求,差值不超过臂长的1/40000,以控制由于天平不等臂所引起的称量误差。用等臂天平称量时,由于天平不等臂引起的称量误差是难免的,但这一类误差属于系统误差。采用替代称量法可以抵消这类误差,单盘天平的称量采用替代法,故单盘不等臂天平不存在不等臂所引起的误差。
(3)天平的稳定性天平梁在平衡状态受到扰动后能自动回到初始平衡位置的能力,称为天平的稳定性。
分析天平不仅要有一定的灵敏性,而且还要有相当的稳定性,才能完成准确的称量。灵敏性与稳定性是互相矛盾的,但灵敏性与稳定性的乘积是个常数,两者都兼顾到才能使天平处于最佳状态。天平的稳定性是通过改变天平梁的重心,即移动感量砣(重心砣)来调节的,感量砣离支点愈远天平的稳定性愈好。
(4)天平的不变性天平的不变性是指天平在同一重量差的作用下,各次平衡位置重合不变的性能。
在同一台天平上,使用同一组砝码多次称量同一重物不可能得到绝对完全重合的结果,一般都存在着微小的差异,这种差异称为示值变动性。一般用多次开关天平时,指针平衡后标尺上出现的最大值与最小值之差来表示,两者之差愈大,表示天平的不变性愈差。天平的不变性与天平的稳定性有密切关系,两者都以示值变动性表示,但不是同一概念。天平的稳定性主要与天平梁的重心有关;而天平的不变性与稳定性、天平的结构、天平的调整状态及称量时的环境条件有关。
二、分析天平的主要技术规范
最大称量又称最大载荷,表示天平可称量的最大值。天平的最大称量必须大于被称物体可能的质量。
天平的分度值是天平标尺一个分度对应的质量。天平的分度值与最大载重之比划分天平的级别,表示天平的精度。
天平的技术规格给出天平秤盘直径及秤盘上方空间,即高度和宽度,可以根据称量物件的大小选择天平。
分析天平的种类、型号很多,表4-1列出了部分杠杆天平的型号及规格。
表4-1 部分杠杆天平的型号和规格
类别
产品名称
型号
规格和技术数据
主要用途
生产商
最大称量/g
分度值/mg
双
盘
天
平
全机械加码分析天平
部分