文档介绍：齐鲁药事·QilnjJ『1mafetaicalAffairs2008Vol27,,分别取各溶液2OL注入液相色谱仪,测得灵敏度(检测限)为5ng·m(S/N≈3)。,共5份,分别进行强酸、强碱、强氧化、高温、光照等破坏性试验,再分别加甲醇一水(1:1)制成每1mL中含50/,g的溶液,按上述色谱条件,分别进行测定,结果显示各破坏条件下的降解产物和双氯芬酸钠均能达到完全分离,。(约相当于双氯芬酸钠5mg),精密称定,置烧杯中,·L氢氧化钠溶液适量,充分搅拌并超声处理使双氯芬酸钠溶解,转移至50mL量瓶中,·L氢氧化钠溶液洗涤烧杯及玻璃棒三次,将洗液并入量瓶中,·L氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀;精密量取上述液5mL,置lOmL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,,取续滤液作为供试品溶液取2OL注入液相色谱仪,记录色谱图。另精密称取双氯芬酸钠对照品适量,加甲醇一水(1:1)制成每lmL中含50/,g的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得结果见表5。表5双氯芬酸钠凝胶含量及有关物质测定结果·595·由上表可见,3批含量测定结果均符合含量限度要求。,置100mL量瓶中,加甲醇一水(1:1)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;照含量测定项下的方法,取对照溶液20/~L注人液相色谱仪,调节灵敏度,使主成分峰的峰高为满量程的l0~2O%;再取供斌品溶液2o”I注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分保留时间的2倍。供试品溶液中如有杂质峰,量取各杂质峰面积的和(溶剂峰除外),结果见表5。由上表可见,3批有关物质测定结果均符合限度要求。·I氢氧化钠溶液破坏凝胶,可使基质沉淀,与主药分离,同时促进主药溶解;供试品溶液色谱图中主药峰与溶剂峰、空白基质峰及杂质峰均能达到良好的分离。使空白基质不影响本品有关物质的检查。前列平片赤芍中芍药苷的HPLC含量测定李艳茹,丁爱英,康樱樱,曲佳(吉林益民堂制药有限公司,吉林四平136001)摘要:目的建立HPLC法测定前列平片中芍药苷含量测定的方法。方法采用RP—HPLC法测定。用ShimadzuCs色谱柱(250mm×,5um),以乙腈一水(12:88)为流动相,流速为lmL·min,检测波长230nm,柱温为室温,进样量为2OL。结果芍药苷保留时间约为22min左右。~#g,,(一5)。结论该方法简便快速,结果准确可靠,可用于前列平片中芍药苷的HPLC含量测定。关键词:前列平片芍药苷高效液相色谱法中图分类号::A文章编号:1672—7738(2008)10—0595—03DeterminationofpaeonifolrininQianliepingTabletsbyHPLCLIYan—ru,DINGAi—ying,KANGYingying,QUJia(JilinYimintangPharmaceuticalCo.,L