氧瓶燃烧法测定含碘药物的含量.ppt

文档介绍：氧瓶燃烧法测定含碘药物的含量课程:药品检验技术一实验目的掌握氧瓶燃烧法破坏药物的原理与操作。掌握碘量法测定药物的原理与操作。掌握氧瓶燃烧-碘量法测定有机含碘药物的化学计量关系与含量计算方法。:25mL碘量瓶规格:250mL刻度移液管规格:1mL、()淀粉指示液三原理本法测定是基于药物在充满氧气的燃烧瓶中燃烧,使有机分子破坏,有机结合状态的碘转变为无机的游离碘而被氢氧化钠溶液吸收:I2+2NaOH→NaIO+NaI+H2O3NaIO→NaIO3+2NaINaI+3Br2+3H2O→IO3-+6HBrBr2(过量)+HCOOH→CO2↑+2HBrIO3-+5KI+6H+→3I2+3H2O+5K+I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6(一)泛影酸的含量测定四操作方法本品为3,5-双(乙酰氨基)-2,4,6-三碘苯甲酸二水合物。以干燥品计,%。四操作方法取130℃干燥至恒重的泛影酸15mg,精密称定,照氧瓶燃烧法进行有机破坏,用氢氧化钠试液2mL与水10mL为吸收液。待吸收完全后,加溴醋酸溶液(取醋酸钾10g,加冰醋酸适量使溶解,,再加冰醋酸使成100mL)10mL,密塞,振摇,放置数分钟,加甲酸约1mL,用水洗涤瓶口,并通入空气流约3~5分钟以除去剩余的溴蒸气,加碘化钾2g,密塞,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液()滴定,至近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液()。(二)盐酸胺碘酮中碘含量测定本品为(2-丁基-3-苯并呋喃基)[4-[2-(二乙氨基)乙氧基]-3,5-二碘苯基]甲酮盐酸盐。按干燥品计算,含C25H29I2NO3·%;含碘(I)%—%。四操作方法取本品约20mg,精密称定,照氧瓶燃烧法(附录)进行有机破坏,用氢氧化钠试液2mL与水10mL为吸收液,待吸收完全后,加溴醋酸溶液(取醋酸钾10g,加冰醋酸适量使溶解,,再加冰醋酸使成100mL)10mL,密塞,振摇,放置数分钟,加甲酸约1mL,用水洗涤瓶口并通入空气流约3~5分钟以除去剩余的溴蒸气,加碘化钾2g,密塞,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液()滴定,至近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液()。,要特别注意安全。,不能有痕量的有机溶剂。(溶液中无黑色碎片)。,待烟雾消失,吸收完全后再进行下一步操作。,暗处放置,以防止碘的挥发、氧化。:取复方泛影葡胺注射液倾入烧杯,滴加稀盐酸(~),析出白色沉淀,待稀盐酸滴下去不再有白色沉淀出现为止,用布氏漏斗过滤,取沉淀130℃干燥,即得。?六思考题