文档介绍：实验十一 巴比妥(Barbital)的合成一、。。二、实验原理巴比妥为长时间作用的催眠药。主要用于神经过度兴奋、狂躁或忧虑引起的失眠。巴比妥化学名为5,5-二乙基巴比妥酸,化学结构式为:巴比妥为白色结晶或结晶性粉末,无臭,味微苦。~192℃。难溶于水,易溶于沸水及乙醇,溶于***、***仿及***。合成路线如下:三、实验方法(一)绝对乙醇的制备在装有球形冷凝器(顶端附***化钙干燥管)的250mL圆底烧瓶中加入无水乙醇180mL,金属钠2g,加几粒沸石,加热回流30min,加入邻苯二甲酸二乙酯6mL,再回流10min。将回流装置改为蒸馏装置,蒸去前馏份。用干燥圆底烧瓶做接受器,蒸馏至几乎无液滴流出为止。量其体积,计算回收率,密封贮存。检验乙醇是否有水分,常用的方法是:取一支干燥试管,加入制得的绝对乙醇1mL,随即加入少量无水硫酸铜粉末。如乙醇中含水分,则无水硫酸铜变为蓝色硫酸铜。(二)二乙基丙二酸二乙酯的制备在装有搅拌器、滴液漏斗及球形冷凝器(顶端附有***化钙干燥管)的250mL三颈瓶中,加入制备的绝对乙醇75mL,分次加入金属钠6g。待反应缓慢时,开始搅拌,用油浴加热(油浴温度不超过90℃),金属钠消失后,由滴液漏斗加入丙二酸二乙酯18mL,10~15min内加完,然后回流15min,当油浴温度降到50℃以下时,慢慢滴加溴乙烷20mL,约15min加完,。将回流装置改为蒸馏装置,蒸去乙醇(但不要蒸干),放冷,药渣用40~45mL水溶解,转到分液漏斗中,分取酯层,水层以***提取3次(每次用***20mL),合并酯与醚提取液,再用20mL水洗涤一次,醚液倾入125mL锥形瓶内,加无水硫酸钠5g,放置。(三)二乙基丙二酸二乙酯的蒸馏将上一步制得的二乙基丙二酸二乙酯***液,过滤,滤液蒸去***。瓶内剩余液,用装有空气冷凝管的蒸馏装置于砂浴上蒸馏,收集218~222℃馏分(用预先称量的50mL锥形瓶接受),称重,计算收率,密封贮存。(四)巴比妥的制备在装有搅拌、球型冷凝器(顶端附有***化钙干燥管),及温度计的250mL三颈瓶中加入绝对乙醇50mL,,待反应缓慢时,开始搅拌。金属钠消失后,加入二乙基丙二酸二乙酯10g,,加完后,随即使内温升至80~82℃。停止搅拌,保温反应80min(反应正常时,停止搅拌5~10min后,料液中有小气泡逸出,并逐渐呈微沸状态,有时较激烈)。反应毕,将回流装置改为蒸馏装置。在搅拌下慢慢蒸去乙醇,至常压不易蒸出时,再减压蒸馏尽。残渣用80mL水溶解,倾入盛有18mL稀盐酸(盐酸:水=1:1)的250mL烧杯中,调pH3~4之间,析出结晶,抽滤,得粗品。(五)精制粗品称重,置于150mL锥形瓶中,用水(16mL/g)加热使溶,加入活性碳少许,脱色15min趁热抽滤,滤液冷至室温,析出白色结晶,抽滤,水洗,烘干,测熔点,计算收率。(六)、标准物TLC对照法