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舛ㄕ渲榉壑星Α雍透鹾康不确定度评定①光谱实验室夏静芬②唐力李沐霏引言实验部分第卷,第月珍珠粉是将珍珠贝壳动物马氏珠母贝、蚌科动物三角帆蚌或褶纹冠蚌等双壳动物受刺激形成的珍珠用物理的方法粉碎磨细而成的粉状物,自古以来就是名贵中药,具有安神定惊、明目消翳、解毒生肌之功效。近年来水体污染日益严重,而贝类属于滤食性底栖生物,移动性较差,生活方式固定,当水环境受到污染后,在滤食饵料时不可避免地从水、底泥中吸人有害物质,如重金属’,邻苯二甲酸酯叫,多氯联苯嘲和石油类Ⅱ汀取1疚挠τ梦⒉ㄏ庖皇游展馄追ú舛苏渲榉中铅、镉和铬种亟鹗舻暮俊误差在实验进行过程中是不可避免的,准确地分析误差能使实验结果更具可信度,随之而产生的是不确定度评价。我国于年制定发布的计量技术规范—《测量不确定度评定与表示》隽瞬饬坎蝗范ǘ榷ㄒ澹河氩饬拷峁喙亓5囊桓霾问靡员碚骱侠淼馗秤璞徊饬恐的分散性。本文通过对实验过程中可能产生或引起误差因素的归类分析,评估所得数据的不确定度,分析不确定度的主要来源,以便有效控制,提高检测的准确性。仪器与试剂驮游展馄滓德国耶拿分析仪器股份公司,配有自动进样器籏颓Α镉和铬单元素空心阴极灯虾5绻馄骷邢薰;型微波消解仪缕桌找瞧饔邢薰;铅粒和镉粒为优级纯;重铬酸钾、磷酸、过氧化氢、硝酸均为市售分析纯试剂。实验用水为二次去离子水。中图分类号:.文献标识码:文章箱号:———。型电子天平诽乩找煌欣嘁瞧魃虾S邢薰。摘要采用微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定珍珠粉中、和种亟鹗艉浚⒔不确定度评定数学模型,对模型中各个参数进行不确定度来源分析,评定其不确定度。实验结果表明,珍珠粉中铅、镉和铬测定结果表示为..、../和../。该方法不确定度的主要来源为样品的重复性和校准曲线。关键词石墨炉原子吸收光谱法,不确定度;珍珠粉;铅;镉;铬琋憬蚶镅г荷镉牖肪逞г赫憬∧ㄊ星下号①浙江省公益性技术应用研究计划项目②:;:夏静芬。女,浙江省奉化市人,副教授,硕士,主要从事生物环境样品的分析和检测研究工作。收稿日期:唤邮苋掌冢
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叫不确定度评定实验所用的珍珠购于诸暨山下湖镇,将珍珠研磨,过可福瞥烧渲榉郏℃烘箱中烘实验方法铅标准使用液:称取金属铅,用%硝酸微热溶解后定容至们Ρ曜贾液。,再按上述步骤稀释魏蠹吹们Ρ曜际褂液,。镉标准使用液:称取金属镉,用%硝酸微热溶解后定容至蔑颖曜贾液。,再按上述步骤稀释魏笫沟蔑颖曜际褂液,浓度为疞。铬标准使用液:称取重铬酸钾,用%硝酸微热溶解后定容至酶醣曜贾液。。,。称取样品放人聚四氟乙烯微波消解罐中,加入サ腍:,使其和样品粉末充分反应,笤偌尤%的,装好消解罐,充分摇匀后在选定的最佳功率下消解O馔瓯希淙粗潦椅潞蠹尤的磷酸溶液,完全转移至容量瓶后用水定容。分别选定石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉和铬的工作条件笆鲁绦表,进样/,氘灯背景校正,以峰面积吸收信号进行定量分析。式中:训——样品中重金属含量痥;!Q分兄亟鹗襞ǘ戎/;!Q啡芤鹤钪,备用。铅、、镉和铬含量计算公式为:∞羪俄
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