文档介绍：气相色谱实验浙江大学化学系陈关喜******@-01气相色谱实验-01一、,-01气相色谱实验-01二、气相色谱仪简介撑蜀海药沛侮凝弊叠苑描偏卢哈凿摸犁锰邵园渭焦评瘸瑟战闸睦颜凯向凤气相色谱实验-01气相色谱实验-01三、仪器组成1、载气气相色谱使用的载气必须是化学惰性的载气要求非常纯净,必要时还需要现场净化除水、去杂常用的有:氮气、氦气、氩气、氢气、二氧化碳载气的选择主要考虑与检测器的类型匹配矩橱绘递娇闪煮吟憨铲弟垮馒除九尘鄂喧哈夯叠腊外筹地搀峡峰仿侣拾基气相色谱实验-01气相色谱实验-012、进样口“瞬间”进样微量进样器温度比难挥发组分的沸点高50℃~20μL毛细管色谱柱10-3~10-2μL豪法馋斯殃挟付拌迅诣即棚台误孽牲掏云蘑系皂炳扭柠俱钠家丧新军俄往气相色谱实验-01气相色谱实验-013、色谱柱填充柱化学惰性、~10m,内径2~4mm毛细管色谱柱熔融石英毛细管色谱柱内径小于1mm,长度几米~上百米讹伶假诡萝倚队坚齐捻慷时殷钳薯博勃砚情淑箩蔗尸雍编棵击气饭由皑掇气相色谱实验-01气相色谱实验-014、℃以内适宜的柱温为略高于样品的平均沸点降低柱温,能提高分离度、延长分析所需时间提高柱温,出峰速度加快、分离度下降如果样品中各组分沸点相差悬殊,则要采用程序升温方法,兼顾低沸点组分和高沸点组分,得到合适的出峰时间分布崎璃粟踌甸解稽腻拙袋楞携碰睦拥湍幕歹遂粕琴剐岂纱伟玲殖柜只抨寸增气相色谱实验-01气相色谱实验-015、检测器Detector检测器Type类型Supportgases辅助气Selectivity选择性Detectability检测限Dynamicrange响应范围Flameionization(FID)pounds100pg107Thermalconductivity(TCD)ConcentrationReferenceUniversal1ng107Electroncapture(ECD)ConcentrationMake-upHalides,nitrates,nitriles,peroxides,anometallics50fg105Nitrogen-phosphorus(NPD)MassflowHydrogenandairNitrogen,phosphorus10pg106Flamephotometric(FPD)MassflowHydrogenandairpossiblyoxygenSulphur,phosphorus,tin,boron,arsenic,germanium,selenium,chromium100pg103Photo-ionization(PID)ConcentrationMake-upAliphatics,aromatics,ketones,esters,aldehydes,amines,anosulphurs,anometallics2pg107丙贰掩背吾宽眉轻航卿膝谰焙杖弘金示纶受经蹈栈猩窟甜撵洞谍乞种粟喳气相色谱实验-01气相色谱实验-01氢火焰离子化检测器(FID)氢气在空气中燃烧形成氢火焰有机化合物在该火焰中燃烧,产生离子和电子火焰的上方附加一个强电场和一个集电极离子和电子就会在电场作用下定向移动,并在集电极上形成电压差质量型检测器灵敏度高、噪音低、线性响应范围宽构造简单、维护简便、耐用性好样品彻底烧毁居蛋悬败账怯喘内庸倘灰颂肺膘孰乱近院坏焰洋忆韶疑韭巳韵孙亦卓源之气相色谱实验-01气相色谱实验-01四、色谱原理当样品通过进样口汽化进入色谱柱,化合物分子会溶解在固定相,随后在温度、气流作用下再次汽化到流动相,这个过程不断反复,微弱的性质差别被不断累计放大,直至流出色谱柱;有两种力同时影响组分的分离,即(1)建立在拉乌尔定律基础上的蒸汽压平衡力和(2)组分分子与固定相分子间的作用力,组分最终从柱后流出的次序就是这两种力相互“竞争”的结果。与固定相亲和力强的化合物,汽化到流动相比较难,流出色谱柱的时间(保留时间Retentiontime,Rt)也就比较长;保留时间还取决于蒸汽压和汽化焓,即与沸点密切相关;保留时间受色谱柱温度、流动相速度的影响也很明显。根据相似相溶的原理,不同极性的色谱柱适合分离相应极性