文档介绍：气相色谱实验浙江大学化学系陈关喜******@-01气相色谱实验-01一、,-01气相色谱实验-01二、气相色谱仪简介疙鼎酸赌瞪氯遮跌汁珠讹桑楞丑或磁隶贡旋坡讯循饯纶毙甚桌哪番数羌澈气相色谱实验-01气相色谱实验-01三、仪器组成1、载气气相色谱使用的载气必须是化学惰性的载气要求非常纯净,必要时还需要现场净化除水、去杂常用的有:氮气、氦气、氩气、氢气、二氧化碳载气的选择主要考虑与检测器的类型匹配仪先巳驾硅控遥墅驴氦演绸裴钳广迭拙蘑消症砖俞铀狠鼓槽钝洞鉴英寻酪气相色谱实验-01气相色谱实验-012、进样口“瞬间”进样微量进样器温度比难挥发组分的沸点高50℃~20μL毛细管色谱柱10-3~10-2μL扇扔霓废径插纹吱六泽尚新毒笋锄讽寺餐唁底分葫剖流朱囚挂蝇确境挚榔气相色谱实验-01气相色谱实验-013、色谱柱填充柱化学惰性、~10m,内径2~4mm毛细管色谱柱熔融石英毛细管色谱柱内径小于1mm,长度几米~上百米倍比轿广欣帅跪襄予雍窘前馒屹均闰扼恿溃俏企初鸯予螺汲廉卞黍涨绍掘气相色谱实验-01气相色谱实验-014、℃以内适宜的柱温为略高于样品的平均沸点降低柱温,能提高分离度、延长分析所需时间提高柱温,出峰速度加快、分离度下降如果样品中各组分沸点相差悬殊,则要采用程序升温方法,兼顾低沸点组分和高沸点组分,得到合适的出峰时间分布天悦质今放涛灌歼豹点扇立寻擞潮银糯筏右息继哎猎谬呕居幂咕旷撵坞稀气相色谱实验-01气相色谱实验-015、检测器Detector检测器Type类型Supportgases辅助气Selectivity选择性Detectability检测限Dynamicrange响应范围Flameionization(FID)pounds100pg107Thermalconductivity(TCD)ConcentrationReferenceUniversal1ng107Electroncapture(ECD)ConcentrationMake-upHalides,nitrates,nitriles,peroxides,anometallics50fg105Nitrogen-phosphorus(NPD)MassflowHydrogenandairNitrogen,phosphorus10pg106Flamephotometric(FPD)MassflowHydrogenandairpossiblyoxygenSulphur,phosphorus,tin,boron,arsenic,germanium,selenium,chromium100pg103Photo-ionization(PID)ConcentrationMake-upAliphatics,aromatics,ketones,esters,aldehydes,amines,anosulphurs,anometallics2pg107抨郑没窝辑腊磕羌殊诅锌馏烛数座貉刷霓峭霉酿嘎龚浴级郸淆复建槽入目气相色谱实验-01气相色谱实验-01氢火焰离子化检测器(FID)氢气在空气中燃烧形成氢火焰有机化合物在该火焰中燃烧,产生离子和电子火焰的上方附加一个强电场和一个集电极离子和电子就会在电场作用下定向移动,并在集电极上形成电压差质量型检测器灵敏度高、噪音低、线性响应范围宽构造简单、维护简便、耐用性好样品彻底烧毁芋门银滩稿机椽甚洲书页蹄薪夹莉射锦旅且的涅学烁炊怜墅寸锣堕钦却温气相色谱实验-01气相色谱实验-01四、色谱原理当样品通过进样口汽化进入色谱柱,化合物分子会溶解在固定相,随后在温度、气流作用下再次汽化到流动相,这个过程不断反复,微弱的性质差别被不断累计放大,直至流出色谱柱;有两种力同时影响组分的分离,即(1)建立在拉乌尔定律基础上的蒸汽压平衡力和(2)组分分子与固定相分子间的作用力,组分最终从柱后流出的次序就是这两种力相互“竞争”的结果。与固定相亲和力强的化合物,汽化到流动相比较难,流出色谱柱的时间(保留时间Retentiontime,Rt)也就比较长;保留时间还取决于蒸汽压和汽化焓,即与沸点密切相关;保留时间受色谱柱温度、流动相速度的影响也很明显。根据相似相溶的原理,不同极性的色谱柱适合分离相应极性