文档介绍：阿特拉津本标准于19××年×月首次发布。本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由华西医科大学公共卫生学院负责起草;四川省卫生防疫站和四川省劳动卫生职业病防治研究所参加起草。本标准主要起草人黎源倩、牟文萱、孙成均、谢碧俊、张立实。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国国家标准食品中阿特拉津残留量的测定GB/T16336-1996Determinationofatrazineresidueinfood--------------------------------------------------------------------------------------------------------------1范围本标准规定了粮食中阿特拉津残留量的测定方法。本标准适用于使用过该除草剂的甘蔗和玉米中阿特拉津残留量的测定。2原理样品中的阿特拉津用甲醇水(1+1)振摇提取,过滤后,滤液用二***甲烷-石油醚混合溶剂萃取,经石油醚-乙***液液分配,硅镁吸附剂净化,用***-石油醚淋洗,洗脱液浓缩后用正己烷定容。用气相色谱法,电子捕获检测器(ECD)测定,以保留时间定性,峰高比较法定量。3试剂本方法中,所用试剂为分析纯;试验用水为蒸馏水或同等纯度的水。:重蒸馏。***甲烷:重蒸馏。:沸和60,90?,重蒸馏。***:重蒸馏。***:重蒸馏。***:100mL乙***中加入20mL石油醚,振摇1min,待静置分层后,取下层乙***备用。:重蒸馏。***。。:100,200目,于550?灼烧5h,放在干燥器中保存。使用前取100g硅镁吸附剂加10mL蒸馏水减活化,平衡过夜,混匀备用。放置两天以上,用前再于130?加热活化5h,按上述比例加水减活化后使用。:准确称取阿特拉津标准品,用***配制成1mg/mL的标准储备液,于冰箱(4?)中保存,使用时用正己烷稀释成10μg/mL的标准使用液。。。。。。。:称取50g粉碎并通过20目筛的样品于250mL具塞锥形瓶中,(1+1)于电动振荡器上振摇30min,上清液用快速定性滤纸抽滤,滤液转入250mL容量瓶中,残渣中再加80mL甲醇水(1+1)振摇30min,抽滤,合并滤液,用甲醇水(1+1)定容至250mL。:除去叶和浅表层污染物,根据取样规则取具有代表性的甘蔗试样,用不锈钢刀切细后,称取50g于高速组织捣碎机中,加入100mL甲醇水(1+1),SC铺有200目尼龙丝网的布氏漏斗抽滤,蔗渣用100mL甲醇水(1+1)洗涤3,4次,抽滤,弃掉残渣。滤液再经快速滤纸过滤后转入250mL容量瓶中,用少量甲醇水(1+1)洗涤漏斗和抽滤瓶,合并滤液和洗液,用甲醇水定容至250mL。(相当于10g样品)于250mL分液漏斗中,对玉米样品,***化钠溶液和30mL蒸馏水;对于甘蔗样品,加入50mL饱和***化钠溶液和50mL蒸馏水,用