文档介绍：综合实验3阿司匹林(aspirin)的合成、(Aspirin)是国内外广泛使用的解热止痛药,其主要成分是乙酰水杨酸。通过本实验,拟解决的问题:以邻羟基苯甲酸的乙酰化反应合成产物乙酰水杨酸,由IR及FeCl3显色法鉴定产物为乙酰水杨酸;由紫外分光光度法定量分析产品中乙酰水杨酸的含量。;因水杨酸是酚类化合物,与FeCl3形成深色络合物,而乙酰水杨酸因酚羟基已被乙酰化,不再与FeCl3显色,故杂质很易被检出。乙酰水杨酸的含量测定为了测定产品中的乙酰水杨酸含量,用NaOH稀溶液溶解产品,使乙酰水杨酸水解成水杨酸二钠。以外标法于~。再根据水杨酸和乙酰水杨酸的相对分子质量,求得产品中乙酰水杨酸的含量。乙酰水杨酸的浓度=水杨酸浓度×::紫外分光光度计、吸量管、吸滤装置、100ml容量瓶、电瓶熔点仪、石英池等药品及材料:水杨酸()、乙酸酐()、盐酸()、硫酸()、三氯化铁()、氢氧化钠()、乙醇()。,10mL乙酸酐。用滴管滴加5滴浓硫酸,轻轻振摇,使水杨酸全部溶解。将锥形瓶用保鲜膜封住瓶口后置于超声波清洗仪中,维持水温80~90℃,超声约15min。取出锥型瓶,冷却至有白色晶体析出,加20mL冷水于瓶中。继续将锥型瓶置于冰水浴中冷却,使结晶完全。抽滤,用少量冷水洗涤,抽干溶剂;结晶置空气中晾干,得到乙酰水杨酸粗品。,加入95%乙醇5~6mL于水浴中加热片刻,趁热过滤;在滤液中加入约10mL热水,冷却后析出结晶。减压过滤、烘干。,与文献值比较。KBr压片法测定产物的红外光谱图,指出各主要吸收特征峰的归属,并与乙酰水杨酸的标准图谱比较。与FeCl3显色实验:取几粒结晶(产物),加入盛有5mL水的试管中,加入1~2滴1%FeCl3(aq.),观察有无颜色反应。(),,,,,、·L-1NaOH溶液,定容至刻度,摇匀;-1计,一组5个样。工作曲线的绘制用紫外-可见分光光度仪,在250~350nm范围内扫描任一标准溶液的紫外光谱图,记录λmax和吸光度A。在λmax处测量5个标准样的A;以A~C作图,作出一元回归方程。待测试样的配制、稀释、测λmax时的A。,·L-1NaOH溶液40mL,搅拌后转移至100mL容量瓶中,定容、摇匀;,稀释、定容、摇匀;用此稀释液作试样,测定其紫外吸收光谱,测λmax时的A;平行测定3次。由工作曲线查出待测样的水杨酸质量浓度(-1