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苯妥英锌的合成实验报告.doc

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苯妥英锌的合成实验报告.doc

上传人:文库旗舰店 2019/12/18 文件大小:22 KB

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文档介绍

文档介绍:苯妥英锌的合成实验报告篇一:苯妥英锌的合成完整版苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成一、【药物概述】二、【实验目的】1、学****二苯羟乙酸重排反应机理。2、掌握用三***化铁氧化的实验方法。三、【实验原理】合成路线如下:[O]COCOHNONaNOHOHNOHONO21OOHCOCO+【2】四、【仪器和试剂】1、实验仪器:圆底烧瓶,球形冷凝管,温度计,布氏漏斗,抽滤瓶,烧杯,电子天平,循环水真空泵,玻璃棒,移液管,洗耳球,电热器2、试剂:FeCl3?6H2O,冰醋酸,安息香,尿素,20%氢氧化钠,50%乙醇,10%稀盐酸,氨水,ZnSO4?7H2O,联苯甲酰3、主要物理性质:五、【实验方法】,,,水3mL及沸石一粒,在石棉网上直火加热沸腾5min。稍冷,,加热回流50min。稍冷,加水25mL及沸石一粒,再加热至沸腾后,将反应液倾入100mL烧杯中,搅拌,放冷,析出黄色固体,抽滤。结晶用少量水洗,干燥,得粗品,测熔点,~90?,计算收率。,依次加入联苯甲酰1g,,20%氢氧化钠3mL,50%乙醇5mL及沸石一粒,直火加热,回流反应30min,然后加入沸水30mL,,煮沸脱色10min,放冷过滤。滤液用10%盐酸调pH6,析出结晶,抽滤。结晶用少量水洗,干燥,得粗品,计算收率。,加入氨水(+10mLH2O),尽量使苯妥英溶解,如有不溶物抽滤除去。,然后加到苯妥英铵水溶液中,析出白色沉淀,抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得苯妥英锌,称重,测分解点,计算收率。::(1)红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。(2)核磁共振光谱法。【2】苯妥英锌的结构红外光谱图见附表。从图可得:-1区域为C-NH-C的特征伸缩频率,-1区域为Ph-H的特征伸缩频率,-1区域为C-C的特征伸缩频率,~-1区域为C-O的特征伸缩频率,~-1区域为C=N的特征伸缩频率,~-1区域为酰***中C=O的特征伸缩频率。篇二:苯妥英锌的合成苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成一、药物概述【化学名】5,5-二苯基乙内酰脲锌【学结构式为】HO2Zn【理化性质】有效血清浓度范围为10-20ug/mg,浓度在20-40ug/ml时,可产生副作用。在剂量为100ug以上时,半衰期随投药量而定;其血浆半衰期大约在7-40h范围内,苯妥英能广泛和迅速地分布于全身,存贮于乳汁,蓄积在红细4胞内。苯妥英锌为白色粉末,~227?(分解),微溶于水,不溶于乙醇、***仿、***。【性状】本品水溶液里显碱性反应,常因