文档介绍：苯妥英锌的合成实验报告
篇一:苯妥英锌的合成完整版
苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成
一、【药物概述】
二、【实验目的】
1、学****二苯羟乙酸重排反应机理。
2、掌握用三***化铁氧化的实验方法。
三、【实验原理】
合成路线如下:
[O]
CO
CO
HN
ONaNO
HOHNO
HONO
2
OOH
CO
CO
+
NH2NH2
CO
NaOH

Zn
【2】
四、【仪器和试剂】
1、实验仪器: 圆底烧瓶,球形冷凝管,温度计,布氏漏斗,抽滤瓶,烧杯,
电子天平,循环水真空泵,玻璃棒,移液管,洗耳球,电热器
2、试剂: FeCl3·6H2O,冰醋酸,安息香,尿素,20%氢氧化钠,50%乙醇,10%
稀盐酸,氨水,ZnSO4·7H2O,联苯甲酰
3、主要物理性质:
五、【实验方法】

在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中, 7g,,水3 mL及沸石一粒,在石棉网上直火加热沸腾
5 min。稍冷, g及沸石一粒,加热回流50 min。稍冷,加水25 mL及沸石一粒,再加热至沸腾后,将反应液倾入100 mL烧杯中,搅拌,放冷,析出黄色固体,抽滤。结晶用少量水洗,干燥,得粗品,测熔点,~90℃,计算收率。
在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中,依次加入联苯甲酰1 g, g,20% 氢氧化钠3mL,50% 乙醇5mL及沸石一粒,直火加热,回流反应30 min,然后加入沸水30mL, g,煮沸脱色10 min,放冷过滤。滤液用10 % 盐
酸调pH 6,析出结晶,抽滤。结晶用少量水洗,干燥,得粗品,计算收率。
g置于50 mL烧杯中,加入氨水(15 mL + 10mL H2O), 尽量使苯妥英溶解,如有不溶物抽滤除去。 g mL水溶解,然后加到苯妥英铵水溶液中,析出白色沉淀,抽滤,结晶用少量水洗,干燥,得苯妥英锌,称重,测分解点,计算收率。 :
:

(1)红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。(2)核磁共振光谱法。
【2】
苯妥英锌的结构红外光谱图见附表。从图可得:-1区域为C-NH-C的特征伸缩频率,-1区域为Ph-H的特征伸缩频率,-1区域为C-C的特征伸缩频率,~-1区域为C-O的特征伸缩频率,~-1区域为C=N的特征伸缩频率,~-1区域为酰***中C=O的特征伸缩频率。
篇二:苯妥英锌的合成
苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成
一、药物概述
【化学名】5,5-二苯基乙内酰脲锌【学结构式为】
HO2
Zn
【理化性质】有效血清浓度范围为10-20ug/mg,浓度在20-40ug/ml时,可产生副作用。在剂量为100ug以上时,半衰期随投药量而定;其血浆半衰期大约在7-40h范围内,苯妥英能广泛和迅速地分布于全身,存贮于乳汁,蓄积在红细胞内。苯妥英锌为白色粉末,~227℃(分解),微溶于水,不溶于乙醇、***仿、***。
【性状】本品水溶液里显碱性反应,常因部分水解而发生浑浊,此系吸收二氧化碳而析出游离基苯妥英之故。
【药理作用】苯妥英锌可作为抗癫痫药,用于治疗癫痫大发作,也可用于三叉神经痛。 mg/,治疗指数与苯妥英钠接近,刺激性比苯妥英钠小。在亚急性毒性试验中,白细胞总数和血小板数似有减少趋势,血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。1. 动物实验证明,本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用,而对阵挛相无效或反而加剧,故其对癫癎大发作有良效,而对失神性发作无效。,还可抑制钙离子内流,降低心肌自律性,抑制交感中枢,对心房、心室的异位节律点有抑制作用。,而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。(或)分泌胶原酶。其主要有效成分是苯妥英,用于治疗癫痫大发作,对大发作有明显的对