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电解分离一狝测定铜一银一磷钎料中的磷光谱实验室李佗李海燕石新层①刘厚勇杨军红引言实验部分以还原氧化铜,起着钎焊熔剂的作用,因此铜磷钎料焊铜和银时可以不需要钎焊熔剂,还原产物五透叻直媛嗜字倍恋壤胱犹逶臃⑸涔馄滓美国利曼公司型双联电解仪磷标准溶液:用基准磷酸二氢钾制备磷标准储备液·ǎ凰檬约辆S偶洞俊J笛橛盟第卷,第铜银磷钎料是以铜一银一磷三元合金为基础的钎料,它具有良好的流动性,适用于接触钎焊,气体火焰钎焊,高频钎焊及某些炉中钎焊。在铜钎料中加入磷能显著地降低合金熔点;钎料中的磷可氧化二磷和氧化铜形成复合化物,在钎焊温度下呈液态覆盖在金属表面,还可以防止金属氧化。目前,对铜钎料中磷的测定一般采用示差分光光度法、间接滴定法跏等测定。电感耦合等离子体一原子发射光谱法—具有灵敏度高、分析速度快、稳定性好等特点,被广泛应用于各行各业分析测定中。目前有报道狝测定铜合金中磷的方法癩,但未见有狝测定铜一银一磷钎料中磷的报道。由于基体铜对磷的谱线干扰严重,本文在此基础上建立了利用电解分离主体铜和银后,用狝测定铜一银一磷钎料中磷的新方法。确定了分析条件和元素的分析谱线,并通过回收率实验及对照实验,证明该方法简单而快速,准确度高,满足科研和生产的需求。仪器与试剂虾@状乓瞧鞒:配铂网电极。为二次去离子水。仪器工作条件射频功率;冷却气流量:ǎ晃砘鳎;辅助气ǎ蝗芤禾月采用电解法分离铜后,电感耦合等离子体一原子发射光谱法直接测定了铜一银一磷钎料中磷的电解分离;电感耦合等离子体原子发射光谱法;铜一银一磷钎料,摘含量。实验表明,在·O跛岬缃庖褐锌梢允雇镜缋胪耆ǎ粤椎牟舛ú徊扇拧T谧罴训测定条件下,该法用于铜一银一磷钎料中磷的测定,ú.%。文章编号:——~关键词中图分类号;.文献标识码:鞑拷鹗舨牧瞎煞萦邢薰纠砘煅橹行纳挛魇”κ蓄殉锹号要作者简介:杨军红,男,陕西省富平县人,高级工程师,主要从事金属元素分析工作及实验室管理工作。收稿日期:一一;接受日期:——甆①:缁埃;猰簓甤騭.
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结果与讨论极边用水淋洗电极,其淋洗液合并于电解杯溶液中,切断电源取下电极,待电解液冷却后用水定容且较易完全,同时可减少电解液中残留的铜量。所以,实验选择在约硝酸的酸度下作为测定磷的谱线。但此谱线在紫外区,在使用前需用氩气吹扫光路,导致运行成本高。由于电解本实验对雾化器压力和溶液提升量进行了讨论。研究发现,当增大雾化器压力和溶液提升量升量:。·;积分时间:还鄄夥绞剑捍怪薄称取试样于呱毡校尤,疺跛幔诘缛劝迳霞尤取4溶解后,用水稀释至#.·电流密度下电解诓欢系缌鞯那榭鱿拢咛嵘至H萘科浚治鲇谩电解条件的选择采用恒电流电解法测定铜时,通常选择在稍低的酸度下电解。此时铜离子在阴极的沉积速度快进行电解。分析谱线的选择在磷的测定中,几条灵敏线..都受到铜的光谱干扰,所以经常选择后的溶液中基本无铜离子的存在,其对磷的最灵敏线也就不存在光谱干扰。所以本实验选择作为测定磷的分析谱线。馄滓枪ぷ鞑问难≡时,其喷雾状态连续,实验结果稳定性好。,在样品中加入不同量的标准溶液,进行回收率实验,测定结果见表由表杉厥章试%一%,相对标准偏差.%一ブ洹1砻该方法准确、可靠。样品分析结果对比用本法和化学法对铜钎料样品进行纹叫胁舛ǎ峁。