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微波消解一狝测定锰铁中的磷光谱实验室李安①乔军张国翠引言实验部分第卷,第阬在炼钢中,锰铁用作脱氧剂和合金添加剂,是用量最多的铁合金。随着对冶炼新钢种品质要求的提高,对冶炼过程控制的要求也相应的提高,因此对冶炼过程中使用的各类原料不再满足于主成分的检验,快速而准确地分析原料中的其他成分的含量,从而更准确地控制冶炼成分显得日益重要。目前,锰铁中磷含量的测定采用/.饫豆舛确ê图盍康味ǚǹ赸,分析周期长、试剂用量大。本文采用微波消解前处理玫壤胱犹宸⑸涔馄滓遣舛ǎ朔松鲜鋈钡悖治鏊度快,准确度高,尤其适用于批量分析,满足了生产的需求。仪器与试剂型电感耦合等离子体发射光谱仪拦鶳;臀⒉ㄏ庖恰密闭高压消解罐鹿鶥公司籏一秃阄碌缛劝沈阳森华理化研究所桓咛济烫——,吉林铁合金股份有限公司,磷含量%恢刑济烫鶾中国锦州铁合金有限责任公司,磷含量%恢刑济烫—A痔辖鸸煞萦限公司,磷含量%慌ㄏ跛帷⑴ㄑ嗡优级纯磺夥分析纯J笛橛盟3克锰铁样品ū碧馗旨。称取样品ū碧馗旨叛榛跹置于洗净的密闭消解罐中,加入℉、,放人微波消解仪中,按照优化的溶样程序,启动微波加热,见表Q纷然冷却后从消解系统中取出在恒温电热板上赶酸至左右,切忌蒸干。用水少量多次洗涤,将消解液转移至萘科可甏狻K媸匝鍪约量瞻祝谑笛楦骰方谥芯×勘苊舛匝返奈样品溶液制备℉。、摘要建立了微波消解样品,狝光谱仪测定锰铁中磷含量的方法。通过实验确定了微波消解试样及分析的各种参数,实验结果通过与国家标准物质比对,取得了满意的效果。线性相关系数.,检出限为ァ7治龇椒ㄗ既房焖伲约劣昧可伲视糜诘吞肌⒅刑技案咛济烫辛椎牟舛ā关键词微波消解;电感耦合等离子体原子发射光谱法;锰铁;磷中图分类号:.;.文献标识码:文章编号:———琋,罅胁分柿考喽郊煅樗栈行拇罅猩澈涌谇蛩杲号——,①联系人,手机:;电话:;:李安,女,湖南省郴州市人,高级工程师,主要从事元素检测工作。收稿日期:——;接受日期:——
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结果与讨论样品测定结果的准确性主要取决于样品前处理是否溶解完全,我们采用适量浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸及其组合酸,对样品进行消解。实验发现:单独选用一种酸消解不够完全,溶液中会有少量的黑色残渣,实验选择盐酸跛氢氟酸混合酸溶解样品,最终溶液澄清呈黄色,其中加入氢氟酸可以将样品中的硅挥发掉。仪器工作参数实验前将仪器进样系统清洗吹干后,使仪器的灵敏度及稳定性最佳且干扰最小,仪器的最佳参数见表。分析谱线的选择按照分析谱线选择的基本原则:灵敏度高,基体对所选谱线无干扰或干扰很小等,对不同谱线进行筛选,最后确定分析线为。基体干扰在光谱分析中是不容忽视的问题。随着现代仪器的快速发展,虽然可以利用仪器的基体校正功能扣除基体的影响,但在实验分析时仍需考虑到校准曲线溶液与待测溶液的基体基本匹配,以消除锰、铁基体对测定结果的影响。本文采用基体相近的国家标准物质系列:高碳锰铁——、中碳锰铁——、中碳锰铁—凑昭啡芤褐票阜椒ń行微波消解,在优化的仪器条件下依次测定,建立校准曲线,以发射强度为纵轴,磷含量为横轴,线性方程:,相关系数.,线性范围:%一ァ4佣Vし治鼋峁的准确性。将溶解好的样品溶液,按仪器分析条件在处进行光谱扫描,从谱图上可以看出,谱线峰形良好,基本没有干扰。方法检出限及最低定量限利用上述优化的工作参数,对试剂空白溶液测定次。方法检出限为试剂空白