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微波消解一狝测定红土镍矿中的镍含量①光谱实验室王国新②刘烽吴广宇王慧陈英杰引言实验部分第卷,第镍矿资源类型通常分为硫化镍矿和氧化镍矿,氧化镍矿由于一般含有铁而带红褐色,俗称红土镍矿。由于开采成本的制约,以往都以硫化镍矿为主要开采对象。而近年来,由于开采技术的提高和镍消费的需求量进一步增大,占储量%的红土镍矿日益被人关注,特别是年以来,我国从印度尼西亚、菲律宾等国进口大量红土镍矿。准确测定其镍含量为红土镍矿生产利用、贸易结算的前提条件。由于红土镍矿为近几年才被广中主次量元素,但由于标准物质的缺少,方法难以实现和推广。国家标准/和氢氟酸溶解样品,用原子吸收光谱法测定镍矿中的镍含量,但方法前处理繁琐,用到腐蚀仪器的氢氟酸。王国新等用碱熔后酸化,采用内标校正一电感耦合等离子体发射光谱直接测定样品中镍、钴、铜元素含量。自年猄首次使用家用微波炉进行样品消解工作开始,近年来微波消解技术已经发展成为一门先进、绿色的前处理手段‘压惴河τ糜谑称穂引、金属‘、环境‘类样品的前处理。本文采用盐酸一硝酸一氢氟酸微波消解红土镍矿样品,用硼酸络合过量的氢氟酸,并加入内标元素甯扇牛儆肐—,。型月鰎泛利用的矿产资源,其测定方法和文献相对较少。张建波等肵荧光光谱直接测定红土镍矿利用浓王水高通量微波消解仪拦鶦公司琇曲口摘要建立了红土镍矿中镍含量的测定方法。红土镍矿样品经微波消解后,采用内标法校正基体干扰,用电感耦合等离子体一原子发射光谱法测定样品中镍元素含量。方法检出限为镍·ǎ喽员准偏差为%一畂%,加标回收率为%一%。关键词微波消解;电感耦合等离子体一原子发射光谱法;红土镍矿;内标法中图分类号:.文献标识码:文章编号:———锄甆J斐鋈刖臣煅榧煲呔纸帐〕J焓泻S荼甭①全国有色金属标准化技术委员会制标项目②联系人,电话:;传真:;:,。收稿日期:一—;接受日期:一—
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结果与讨论异,导致标准溶液和样品溶液的雾化效率有较最级纯,昆山金诚试剂有限公司。实验用水为去离子水。,冷却气流量~,辅助气流量~,,加入少量水润湿,再依次加入ㄑ嗡帷浓硝酸、Eㄇ夥幔ご。设定消解仪工作条件为,消解程序为℃消解‘,珻消解O馔瓿扇〕錾岳浜蠹尤酸溶液,再放人微波消■以内于疌消解种印H〕隼淙春笞H容量瓶中,并加入·念颇诒耆芤.,混匀,用去离子水定容后按仪器工作条件测定元素含量。配制系列混合标准溶液,各加入·念颇诒耆芤,用水定容至K嘏度依次为疘。!0匆瞧鞴ぷ魈跫獾没旌媳曜既芤旱姆⑸淝慷龋源庠K鼐环⑸强度同钇内标元素净发射强度的比值为纵坐标,以元素的质量浓度为横坐标绘制校准曲线。溶样条件的确定红土镍矿为含镍橄榄石风化变质形成的矿物,主要以铁、镁含水氧化物和硅酸盐为主的粘土状矿石嘲。因此采用盐酸、硝酸溶解其中的氧化物,用氢氟酸消解其中的硅酸盐,可将红土镍矿完全消解。但氢氟酸对于狝的雾化系统有较大的腐蚀作用,因此还需要使用硼酸络合过量的氢氟酸来保护。最终确定Eㄑ嗡帷。浓硝酸、ㄇ夥峤腥苎猓饨崾