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电感耦合等离子体一质谱法测定岩石和矿物中的钨和钼光谱实验室刘磊王洪彬引言实验部分第卷,第目前测定岩石和矿物中的钨和钼常用极谱法、分光光度法、原子吸收分光光度法‘卜等方法测定,这些方法分析步骤繁琐,效率低。电感耦合等离子体质谱法—槊舳雀撸芏群茫析速度快,已被广泛应用到不同领域各种类型样品的分析测定。自然界的岩石、矿物等种类繁多,组成各异,结构复杂,一些元素共存时的存在形态和行为与它们单独存在时不尽一致,使地质试样的分解显得比其他样品要困难的多。许多矿石耐酸性强,难于溶解。本文采用高氯酸一氢氟酸一硝酸处理样品,分析速度快,结果准确。狹舛ㄑ沂涂笪镏械腤、,操作简单,易于流程化,适于大批量样品的检测。试剂与仪器!!、均为优级纯试剂。质谱调谐液:、、疘。内标溶液:疞疞调谐液、、//对仪器条件进行最优化。实验用水为二次去离子水。籑偷绺旭詈系壤胱犹逯势滓美国布鲁克公司R瞧鞴ぷ魈跫。摘要采用高氯酸一氢氟酸一硝酸处理样品,电感耦合等离子体质谱法测定岩石矿物中的钨钼,避免/籛为/貌煌嘈凸乙患侗曜嘉镏恃橹ぃ峁氡曜贾滴呛辖虾谩8梅椒ㄊ视糜谘石矿物中钨和钼的检测,重现性好,灵敏度较高,能满足简单、快速、批量分析要求。关键词电感耦合等离子体一质谱法;岩石矿物;钨;钼文章编号;—,青海省格尔木市昆仑南路号了极谱法中汞对人体的伤害,测定的相对标准偏差,斗∮.ィ椒ǖ募斐鱿轒中图分类号:.文献标识码:嗪J〔翊锬咀酆系刂士蟛辈樵菏笛槭.①联系人,手机:;:刘磊,男,河南省林县人,工程师,主要从事狹姆治霾馐怨ぷ鳌收稿日期:—.;接受日期:——
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峁胩致实验方法称取试样于聚四氟乙烯坩埚中,加入少量蒸馏水润湿样品,加入ň鬯姆蚁┷巅鲋糜诘缛劝迳霞尤戎涟籽堂熬『螅萌燃尤ネ跛后待溶液清亮后用二次去离子水定容至塑料比色管中,摇匀,静置后上机测定。同样条件下做样品空白实验。为消除测定样品时的基体效应,本文采用国家一级标准物质魑1曜枷盗校票阜椒ㄓ胙吠健方法精密度和检出限对样品多金属矿标准物质舛次,经计算的.%;腞为ザ匝房瞻兹芤毫舛危倍的标准偏差计算测定方法中的检出限为//粀的检出限为弘痝其精密度和检出限完全满足样品中钨钼的测定。方法准确度实验采用龊佟㈩獾墓乙患侗曜嘉镏式蟹椒ㄗ既范仁笛椋舛ㄖ岛捅曜贾滴尴低称ú睿果准确,满足分析要求。结果列于表消解体系的选择文献~指出,钨钼矿的溶解一般采用碱熔,碱熔虽能将样品分解完全,但引人大量等基体元素,并且操作繁琐,在样品的预处理中,需要选择适当的消解体系,不同的消解体系对样品处理的程度不同,通常酸消解采用硝酸消解,王水消解或。一—;旌纤嶙魑O馓逑到在盛有矿样的聚四氟乙烯坩埚中分别加入。进行消解,针对地质样品的特性,对温度进行比较和优化,确定消解温度为。.分票标准系列行消解。本文采用。一—W魑O馓逑怠溶矿条件表瞧鞴ぷ魈跫表椒ㄗ既范仁笛光谱实验室第卷工作条件参数射频功率蠕动泵转速/等离子体气流速/扫描模式跳蜂辅助气流速/每峰点数雾化气流速/一次读数的重复扫描数护套气流速/.驻留时间采样深度、、.!·
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,琌,只结语参考文献同位素选择在狹舛ü讨校龅降母扇胖饕NV势赘扇藕头侵势赘扇牛势赘扇攀怯跋觳舛ń果的重要因素,主要来自同质异位素的重叠,多原子分子离子重叠及电荷离子的干扰,本实验选择干扰较小及丰度较大的同位素”及进行