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电感耦合等离子体质谱法测定食品级磷酸盐中杂质元素李坦平换A言笛椴糠引摘要建立了电感耦合等离子体质谱法测定食品级磷酸盐中,,珻現珻琋珻·之闾。本法简便,快速,能满足食品级磷酸盐中多种杂质元素同时测定的分析需求。添加剂其食用安全性受到了人们的普遍关注,因此,建立准前处理方法简单等优点,应用十分广泛。,但传统四极杆际踅从猛妇导拥缪固崛⒎掷肜胱拥陌旆ǜ谋同时测定食用级磷酸盐中,,珻現珻琋珻贰:,,珻混合元素标准溶液蟆航值ピK乇曜第卷,第期光谱学与光谱分析,,,等种杂质元素的分析方法。样品经硝酸消解后直接进行分析,应用碰撞/反应池技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用,琁珺仍K匚D诒昊旌弦盒U甯扇藕漂移。研究结果表明,该方法对种待测元素的检出限在~关键词电感耦合等离子体质谱法;八极杆碰撞/反应池;磷酸盐;杂质元素中图分类号:.文献标识码::./甶——食用级磷酸盐在食品加工领域被广泛地应用于食品品质改良,尤其是在肉制品和水产品加工过程中具有显著提高肉类口感、色泽,改善水产品的肉汁,抑制肉制品的氧化变质等重要作用。由于食用级磷酸盐的主要合成原料是无机化合物,并且易与金属离子生成可溶性络合物,磷酸盐作为食品确测定食用磷酸盐中杂质元素的分析方法具有十分重要的意义。目前,磷酸及磷酸盐中微量元素的分析方法主要有原子吸收光谱╗和电感耦合等离子体原子发射光谱ǎ渲蠥法具有样品消耗量少,检出限低等优点,但分析时间较长,不适合多元素样品分析;法是一种多元素分析方法,具有分析速度快,检出限低等特点,但对于某些痕量元素的分析,其检出限难以达到分析要求。法具有灵敏度高、线性范围宽、检出限低、样品质谱分析过程中所存在的质谱干扰和非谱干扰仍然是所面临的严重问题。近年来发展起来的碰撞/反应池为将八级杆装入充满氢气从δJ或氦气鲎材J的环境,将产生的多原子离子与碰撞/反应气的碰撞从而达到消除或降低质谱干扰,并结合屏蔽炬技术有效地消除复杂基体存在所产生的非谱干扰睁引。本工作建立了法,,,等种杂质元素的分析方法。仪器与试剂绺旭詈系壤胱犹逯势滓美国安捷伦公司ò思陡伺鲎玻从Τ兀帘尉婧统⒘课砘鳎克美国;微波消解系统拦鶦公司单元素标准溶液,,,,,,,标准溶液,购自国家标准物质研究中心。溶液以峦为介质逐级稀释成待测元素混合标准溶液。内标溶液:,琁珺旌先芤购自国家标准物质研究中心。为优级纯,使用前二次蒸馏提纯。所有器皿均用%~螅贸克电阻率≥.逑次,备用。样品处理瞎ぱг翰牧嫌牖Чこ萄г海虾庋そΨ堆г夯Щぱг海厍旄⒘癵·,收稿日期:—一,修订日期:基金项目:国家自然科学基金项目,重庆市自然科学基金项目椭厍焓薪涛蒲Ъ际跹芯肯钅手作者简介:李坦平,年生,湖南工学院材料与化学工程学院教授ㄑ读O等琋琾:.:.
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...,∞,琋脚峁胩致妇,在消解罐上加上防爆膜旋紧顶盖后放入微波容量瓶中,定容待测,同时做试剂空白试灵敏度高的同位素的选择原则。确定各待测元素的同位素及径变小,影响分析信号的稳定性。工作中研究了蝠·定性情况见图元素的行为。内标元素的选择与待测元素应有相近的熔点和沸点以补偿蒸发过程的影响,与待测元素应有相近的分子量以补偿扩散过程的影响,与待测元素应有相近的电离能以补偿电离过程的影响,与待测元素应有相近的化学性质以补偿或准确加入。本工作选用混合内标元素“,瑄〣对基体