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气相色谱一质谱法测定大葱基质中霜霉威残留量騥畁刘润珠啪咐,崔淑华实验方法仪器与材料—..甌霜霉威属脂肪族类杀菌剂,低毒、安全,具有较好的局部内吸作用,对藻类菌纲真菌特别有效,对丝束霉、盘梗霉、霜霉、疫霉、腐霉等真菌也具有良好的杀灭作用,亦可作浸渍处理和种子保护剂。被广泛用于黄瓜、番茄、甜椒、莴苣、马铃薯等蔬菜以及烟草、草莓、花卉、果树等多种作物。目前,已有的霜霉威检测方法有气相色谱法口⒁合嗌追ǹ及液相色谱一串级质谱法等。其中,气相色谱法通常使用蛘逳检测器检测,感度较低,在遇到复杂基体时容易受到杂质干扰,影响测定结果;液相色谱方法使用离子对试剂作为流动相,同样容易受到基体干扰;液相色谱一串联质谱进行测定时,也存在仪器购置、使用及维护成本较高,易受到基质效应影响,需要通过内标才能准确定量哺‘等缺点。本方法采用%丙酮提取,经乙酸乙酯净化后,调节溶液值至碱性,再用乙酸乙酯提取,气相色谱一质谱法进行定性、定量分析,一定程度上避免了上述检测方法的不足。安捷伦—嗌字势琢S靡桥远鳎籌褪蕴ㄊ骄破鳎籌—公司徽竦雌鳌丙酮、⑽,山东青岛;拦墒蓝萍贾泄摘要:建立了大葱基质中霜霉威及霜霉威盐酸盐的气相色谱一质谱联用仪测定方法,并对相关实验条件进行了考察。样品采用%丙酮水溶液提取,经乙酸乙酯净化后,调值至碱性,再用乙酸乙酯提取,气相痭正范围内,方法的线性关系良好,线性方程关键词:霜霉威;霜霉威盐酸盐;乙酸乙酯;气相色谱一质谱联用仪,蟆蝛狹公司,山东青岛色谱一质谱联用仪进行定性、定量分析。在、癵/加标水平下,方法的回收率为%%。在—.7椒ǖ亩肯孪可达到斗痥7椒ḿ虮恪⒖旖荨⒘槊簟⒆既罚室似毡橥乒恪.,.,,:簆;籩ㄑ蹲髡撸毫跞笾椋砉こ淌Γ芯糠较颍菏称分信⑹抟┎辛艏疤砑蛹敛舛ǎ琓:—,猰簂阶第卷增刊年月分析测试学报獄琙猦—甌%—甌%%一%.—痬琣籫.—————,狤,,.
万方数据
一一峁胩致实验方法提取溶剂的选择助滤剂硅藻土的影响净化方式的选择方法的线性范围及检出限方法的回收率及相对标准偏差置制备籶灾广泛试纸还柙逋%⒈%丙酮溶液,棒状均质器粉碎捎%丙酮溶液冲洗刀头,于铺满硅藻土的漏斗中抽滤,用%丙酮溶液清洗残渣,浓缩瓶接收,于℃减压浓缩,除去有机相。将所得液体倒入分液漏斗中,加入乙酸乙酯,然疲鸬仓茫ヒ宜嵋阴ゲ悖馗次。水层中加入无水碳酸钠,调整尤乙酸乙酯,震荡仓茫秩∫宜嵋阴ゲ阌茄形瓶中,重复危并乙酸乙酯层,于℃减压浓缩至近干,丙酮定容至,供仪器测定。.瞧魈跫字鵋柱;进样温度:妫辉仄焊纯氦气;进样模式:恒流模式;流速:/怀绦蛏拢娉跷拢3/率升至妫3焕胱釉次露龋℃;露龋℃;四极杆温度:妫焕子化方式:源;电子能量:;溶剂切割时间为,定量离子伪壤胱樱。通常情况下,霜霉威以盐酸盐的形式存在,其在水中的溶解度大于疞,,在丙酮中的溶解度为疞,℃直鹂疾炝ケH芤杭按克匝分兴C雇添加浓度为穏/奶崛⌒Ч=峁允荆ケK芤禾崛〉男Ч茫浠厥章饰ィ用纯水提取的回收率为%。故本方法选用%丙酮水溶液进行提取。在使用%丙酮溶液进行提取时,在抽滤过程中由于提取效率较高、抽滤速度很慢,因此考虑加入助滤剂硅藻土。对硅藻土加