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气相色谱一质谱法测定大葱及草莓中种杀菌剂残留量的崔淑华炝,刘润珠蹙妇,宫萍畔—.甌蔬菜和水果是人类平衡膳食的重要组成部分,不但能给人体提供必需的维生素和微量元素,还能预防一些疾病的发生。近年来各国膳食指南都强调增加蔬菜和水果的摄入种类和数量,因此蔬菜和水果质量安全非常重要¨J卟撕退谥种补讨幸自馐芏嘀植≡奈:Γ改昀矗孀盼夜蔬菜和水果连作面积的大幅提高及温室和大棚种植面积的快速增长,病害种类不断增加,发生逐年加重。现阶段使用化学农药防治病原菌仍是控制蔬果中各种病害的主要手段,为延缓病原菌对药剂产生抗药性,须交替使用多种不同作用机制的杀菌剂旧A硗猓13质卟撕退男孪食潭龋谑吖运过程中也需要使用多种防菌剂。这些杀菌剂会残留在蔬果中对人体健康和生态环境造成危害。各国政府为保障国民健康和保护国内贸易,均对其制定了严格的最高残留限量要求。因此发展快速、可靠、灵敏和实用的杀菌剂残留分析技术是控制其残留、保证食品安全和避免国际问有关贸易争端的基础。目前国内外对蔬菜和水果中多种农药残留的检测报道较多,主要采用气相色谱法旧⑵嗌谱一质谱法狹⑵嗌滓淮V势追—/。鸵合嗌滓淮V势追取5ǘ陨本炼嗖辛舴治龅难芯拷仙伲椅醇噪驵拙ァ⑧蚓:投襁蚓5一—取,疨固相萃取柱净化后,采用气相色谱一质谱法测定和确证,选择离子监测模式,以磷酸三苯酯大葱和草莓样品中种杀菌剂的平均回收率为%一ィ喽员曜计ú为%~.,穏//,穏/,.,,¨痥—/。.山东出入境检验检疫局食品农产品中心,山东青岛;频撼鋈刖臣煅榧煲呔郑蕉嗟摘要:建立了大葱和草莓中种杀菌剂残留的气相色谱一质谱狹检测方法。样品经乙腈均质提D诒甓俊=峁砻鳎稚本猎贰蜭范围内呈线性关系,相关系数均不低于椒ǖ募斐鱿尬.—穏/,定量下限为穏/;在加标水平为、、斗痥保准确、灵敏、简便,可用于蔬果中种杀菌剂的日常检测。关键词:气相色谱一质谱狹;农药残留;大葱;草莓;杀菌剂,,篏狹籶第卷增刊年月分析测试学报猦珿獄琇琙—.:—./猵.—.%一%,,.;籹籦基金项目:山东出入境检验检疫科研课题资助项目ㄑ蹲髡撸捍奘缁#こ淌Γ甌:—,,,.
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实验部分仪器与试剂标准溶液的配制甃丙酮一正己烷:溶剂、灿内标溶液和止上述混合标准溶液,涡旋混匀后,配成.、、、斗痬驶样品前处理止穏/内标溶液、颖R徽和槿芗粒行煸群螅〨狹舛ā气相色谱一质谱条件妫龀宀环至鹘唤浚止;质谱条件:电子轰击离子源电压为一些新型杀菌剂残留分析的报道。本文通过对常用固相萃取填料净化效果的比较,优化了盍稀洗脱溶剂和洗脱体积,建立了简便、高效、灵敏的蔬果中衿常用杀菌剂多残留分析方法,在实际检测应用中取得了满意结果。气相色谱一质谱仪串联拦鶤公司溆械缱雍浠髟恍U舴仪鹗緽公司型离心机鹿鶨公司籘型样品自动浓缩仪拦;途势鳌拘托谢旌掀德国。乙腈、丙酮、正己烷、甲苯状浚琓公司宦然啤⑽匏蛩崦分析纯,国药集团化学试剂有限公司,用前在婧℃时取出冷却备用籆。疨/滔噍腿≈喊天津博纳艾杰尔科技有限公司。农药标准物质:纯度不低于%,:分别准确称取精确至┮┍曜嘉镏视容量瓶中,加丙酮一正己烷:配成痬曜即⒈溉芤海谝姹芄獗4妗;旌媳曜贾屑淙芤旱呐制:分别移取标准储备溶液于容量瓶中,加丙酮一正己烷:定容后配成混合标准溶液。内标溶液的配制: