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直接测汞仪测定中药材中的总汞含量①谱验室光实郑国灿②王晶李贤良彭光宇刘毅王国民引言买验部分近年来,中药材的质量安全问题日益引起人们的重视,汞作为一种容易在生物链中富集的有毒有害元素,其含量是人们关注的焦点,相关标准娑ㄖ幸┎⒃游展馄追╗癩、双硫腙分光光度法⒌壤胱犹逡环⑸涔馄追╗、等离子体一质谱法’等。上述传统检测方法都需要对样品进行消解前处理,操作繁琐耗时,需要消耗大量的试剂。直接测汞仪法无需对样品进行消解处理,直接测定样品中的总汞含量,方法简单、快速、准确,受到分析工作者的青睐,已逐步应用于食品、化妆品小⒒て穂⒒肪逞穂⒖蟛穂炔煌手凶芄目焖偌觳狻1疚耐ü皇匝橛呕仪器检测条件,建立了中药材中总汞含量的直接测汞仪检测方法。狢型直接测汞仪拦鶯;猠型电感耦合等离子体质谱仪拦鶳汞标准储备溶液矣猩ń鹗艏暗缱硬牧戏治霾馐灾行模痬;重铬酸钾治龃浚厍齑东化工集团幌跛优级纯,重庆川东化工集团9冶曜嘉镏蔊涕僖地球物理地球化学勘查研究所J笛槭矣盟3克干燥温度:瓹;干燥时间:环纸馕露龋,环纸馐奔洌淮呋露龋。坏却;汞齐化时间:患锹疾饬啃藕攀奔洌辉仄淙胙沽Γ第卷,第月处理直接用测汞仪进行测定。本方法在—段谙咝怨叵盗己茫喙叵凳輔.,方法定量下实验仪器和主要试剂司籑型微波消解仪拦鶦公司籗偷缱犹炱德国公司仪器条件间:唤鸸胛露龋摘要建立了直接测汞仪测定中药材中总汞含量的方法。样品经干燥粉碎成均匀试样后,不需要前限为痥趌、痥鎏砑铀种幸┎募颖昊厥章试%一%之间,相对标准偏差为%⒓虮恪⒖焖佟⒆既贰⒒繁#视糜谥幸┎闹凶芄含量的快速检测。关键词汞;直接测汞仪;中药材;正交试验中图分类号:.文献标识码:文章编号:———甕琋厍斐鋈司臣煅榧煲呔种厍焓薪隹谑称钒踩üこ萄芯恐行闹厍焓薪鼻旎坡号①质检公益性行业科研专项恢始熳芫挚蒲兄票晗钅②联系人,电话:淮;猰篶甤作者简介:郑国灿,。主要从事食品安全检测技术研究。收稿日期:——;接受日期:——
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分謦间嵩嚣干慧度干鬻间分怒度结果与讨论标准溶液的配制汞标准中间溶液痬:准确移取曜即⒈//芤河的容量汞标准中间溶液./鹤既芬迫∨ǘ任痬曜即⒈敢趌容量瓶中,加入/馗跛峒厝芤簂,用水定容,混匀,用时现配。汞标准工作溶液:分别移取..、.、.甇/汞标准中间溶液和、弘痬曜贾屑淙芤河诹阶閘容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此标准工作溶液对应的汞浓度分别为、、/低含量系列、、、/高含量系列样品制备:取有代表性样约,在‘赂稍米橹匪榛贩鬯槌上阜郏样品测定:先用空的样品舟做空白实验,后称取仁匝谘分壑校缓蠼舟由仪器进样装置送人直接测汞仪中测定。进样量的选择及样品的制备直接测汞仪样品舟的体积有限,不能大量取样,根据含水量的不同固体样品一般取—洌狙芯康闹幸┎闹票覆慰肌吨泄┑洹贩椒ㄔ下干燥,样品含水量较少,取即可。取样量过多,会缩短催化管、金汞齐的使用寿命;取样量过少,样品的代表性降低引起测量误差。因此,考虑到样品的均匀性,样品粉碎成细粉,过浮仪器参数的选择本方法选择对测定结果影响较大的干燥温度、干燥时间、分解温度、分解时间鲆蛩兀扛鲆素取鏊剑凑折皇匝楸斫惺笛椋。选用“国家标准物质涕僖丁进行测定。由表皇匝榈氖笛槭菘芍#烁稍锸奔涠杂谑笛榻峁