文档介绍：氢化物发生──冷原子吸收法测定食物中的汞
闫军,金雨琴,陈文平
(北京出入境检验检疫局,北京100029)
摘要汞是有毒元素之一,如果食品中含汞超标对人体非常有害,造成疾病,有的甚至死亡,故对食品中Hg的测定十分重视,决不可以超标,以免对人体健康带来威胁。测Hg的方法有很多,如专用测汞仪,化学法,原子荧光,冷原子吸收以及氢化发生冷原子吸收法等,比较各种方法,我们认为氢化物发生冷原子吸收法较好,具有灵敏度关键词食品,汞,氢化物发生冷原子吸收法。
1实验部分
1仪器与试剂
1仪器
TAS 986原子吸收光谱仪(北京普析通用仪器责任有限公司)
WHG 102A2氢化物发生器(北京瀚时制作所)
纯水器,·cm-1 (HU─MAN公司制造,北京普析通用仪器公司中国总代理)
试剂
混酸HNO3+HCLO4=5+1(V/V)
高锰酸钾1%(W/V)
载流1%HCL(V/V)
介质4%H2SO4(V/V)
参照物:大米中Hg GBW—08508S,(购自国家标准物质中心)
2实验步骤
称取大米(广州来样)3g左右()至于放有3~4粒玻璃珠的三角烧杯中,加入混酸10mL,过夜,次日置电炉板上缓缓加热(经常摇动一下三角瓶)。加热约3h,驱除NO2,到瓶口冒HNO白烟,浓缩至1~2 mL小体积,取下冷却。用4%H2SO4转移至20 mL具塞试管中,加几滴1%的高锰酸钾呈紫红色,用4%H2SO4稀至刻度,摇匀备用。
实验
标准储备Hg溶液的浓度不能小于100µg/mL用此溶液逐级稀释配制成含汞100ng/mL的溶液,用此溶液配制Hg的标准溶液系列。
于6支25mL容量瓶中分别加入100ng/、、、、、,、、、、%H2SO4稀释(滴几滴1%高锰酸钾)至刻度,使溶液呈粉紫色。工作曲线见图1相关系数r=
-
浓度 ng/mL
图1 工作曲线
仪器测定条件见表1
表1 仪器条件
分析光谱灯负测定积分
波长宽带电流高压方式时间
峰高
氢化物发生条件见表2
表2氢化物发生条件
载气(氩气) 载流石英管 KBH浓度
160mL /min 1%HC 不加热 %()
2结果与讨论
样品预处理
大米及参照物在称量之前至于80℃烘箱内烘3h后,用玛瑙乳钵将米研制成粉末状,再称量。
采用HNO3+HCLO4=5+1混酸溶样
溶解样品时,切不可先加HCLO4,但可以在样品中先加入10mLHNO3+HCLO4(4+1)浸泡一夜,次日于电热板上加热,因温度高时Hg可能会损失一些。
Hg标液的配制
必须用高于100µg/mL的高浓度汞标液依次稀释配制,如果用100ng/mL的Hg配制时,溶液中汞随时间的变化