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测定水产品中甲基睾酮与己烯雌酚凝胶渗透色谱一固相萃取/高效液相色谱法同时李佩佩,郭远明卵┎判【饭饷鳎琴——甲基睾酮,和己烯雌酚珼敉に兀直鹱魑H工合成的雄性和雌性激素,对促进蛋白合成和提高产量具有较强作用,可大幅度提高动物养殖的经济效益⋯。然而其在人体的极小残留也会造成人内分泌紊乱、性早熟、胎体中毒、致畸致癌等严重后果‘。因此美国和欧盟等国家和组织通过立法限制或禁止食用性动物饲养中使用此类激素‘,我国农样品经乙醚超声提取和漩涡振荡后以乙酸乙醋一环己烷:为流动相进行凝胶渗透色谱净化,再过法定量。结果显示甲基睾酮和己烯雌酚在。黾颖晁较碌钠骄厥章饰ヒィ喽员曜计差均小于甇%。甲基睾酮和己烯雌酚的定量下限分别为峙/和峙/砭。关键词:凝胶渗透色谱;固相萃取;高效液相色谱;水产品;甲基睾酮;己烯雌酚,/猚:—:.,/斗痥斗痥瑀籹籬;;;—憬『Q笏芯克憬『K鲅持氐闶笛槭遥憬凵摘要:建立了凝胶渗透色谱一固相萃取/高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮和己烯雌酚的分析方法。柱进一步净化,以甲醇一水为流动相,采用高效液相色谱/紫外检测器在波长下测定,外标/柿颗ǘ确段诔柿己玫南咝怨叵担咝韵凳,均大于。空白样品在.、穏/中图分类号:.;.文献标识码:文章编号:———痡..—...琧第卷第年分析测试学报猵,—’,猚,猰琇:—.瑃琭.—琣../%%,%.篻收稿日期:——;修回日期:——基金项目:浙江省科技计划项目;浙江省重点科技创新团队项目ㄑ蹲髡撸汗睹鳎妒浚呒豆こ淌Γ芯糠较颍河嬉祷肪澈退分柿堪踩ǖ鞑椤⒓觳夂推兰郏琓:—珽—:琈,,.
万方数据
公司籒—4狄魄総;旋转蒸发仪鹗緽公司还滔实验部分峁胩致仪器与试剂样品前处理乙醚重复提取一次,合并上清液至鸡心瓶中于℃下缓慢旋转蒸干。用色谱条件/恢拢妫唤浚梗患觳馄鳎鹤贤饧觳馄鳎觳獠ǔぃ跫提取溶剂的选择业部也将这两种激素列入禁止用于所有食品动物药品目录口S凶柿媳ǖ浪邓橇现杏屑谆和:己烯雌酚违法添加现象,因此快速、准确检测这两种激素对于水产品安全监控具有重要意义。目前甲基睾酮和己烯雌酚的检测方法主要有气相色谱一质谱法鎜、高效液相色谱法¨叫⒏咝液相色谱一串联质谱法А等。已有的水产行业标准将甲基睾酮和己烯雌酚分别测定,也有文献采用液相色谱一质谱法将两者与其它同化激素同时测定【1疚牟捎媚荷干拙换罚滔噍腿再次净化后进高效液相色谱测定水产品中的甲基睾酮和己烯雌酚,成功解决了同化激素前处理过程中的基质干扰问题。本方法回收率较高、检出限较低、检测效率较高,适用于水产品中两种激素的同时常规检测,同时也适用于脂肪含量较高的水产品。高效液相色谱仪贤饧觳馄鳎拦鶺;远壕换谙浓缩系统鹿鶯;冉漩涡混合器鹿鶬公司籆高速离心机萃取装置拦鶤公司籓滔噍腿≈,美国公司甲基睾酮、己烯雌酚标准品慷%,德国公司悍直鹩眉状既芙獠⑴渲瞥/谋曜即⒈敢海俑菪枰O∈统上嘤Φ幕旌媳曜脊ぷ饕骸R颐选⒓姿帷⒓状色谱纯己烷、乙酸乙酯┎屑均为静罚籒篊分析纯,上海国药试剂集团皇笛橛盟甉制备超纯水;其他试剂均为分析纯。实验所用的水产品为草鱼、对虾和鳗鲡,按照/墓娑ù砗笥谝姹涿芊獗4妗称取±浞衷冉难酚离心管中,加入%的:,溶液,加塞漩涡混匀,超声提取∩锨逡褐鸡心瓶中,向下层残渣中再加入乙酸乙酯一环己烷:寤分两次充分溶解残渣,经癿有机滤膜过滤后转移至专用浓缩小瓶中。放置好浓缩瓶和收集瓶,开始换J占牧蠓郑嫦