文档介绍：第38卷
分析化学(FENXI HUAXUE)研究简报
第9期
2010年9月
Chinese
Journal
of Analytical Chemistry
1342—1344
DOI:.
固相萃取-高效液相色谱法测定水果中单甲脒的残留量
杨媛2
石磊2
张开春2
王东2
张佳2
冯晓元“,2
王宝刚2
1(北京农产品质量检测与农田环境监测技术研究中心,北京100097)
2(北京市农林科学院林业果树研究所,北京100093)
摘要建立了固相萃取一高效液相色谱法(SPE—HPLC)测定水果中农药单甲脒残留虽的检测方法。用HCI
溶液将样晶中单甲脒转化为盐酸盐并溶于水中,在碱性条件F用乙腈提取,经碱性氧化铝周相萃取柱净化。采
用C1B柱(250
mln×
mln,5斗m)分离, mol/L乙酸铵溶液(50:50,WV)为流动相,在254 hill下检
测。本方法可以将单甲脒与基质良好分离,—10 ms/L浓度范围内线性良好(砰=);检出浓度为
关键词
mS/kg,【%%,相对标准偏差小于7%,可用于水果中单甲脒残留量的检测。
固相萃取;高效液相色谱法;单甲脒残留;水果
1
引
言
单甲脒(Semiamitraz),化学名称Ⅳ.(2,4一二甲基苯基)一Ⅳ’一甲基甲脒(结构见图1)。早在20世纪
70年代,英国Boots公司及US3729565专利曾报道了单甲脒的杀螨杀蚜活性及其合成方法,但因其存在
严重分解、变质等问题而无法商品化。1981年,西北大学徐振元教授首次合成单甲脒,并于1987年实
现商品化¨,z J。单甲脒属甲脒类杀螨杀虫剂,广泛用于防治柑桔、茶叶、苹果、棉花、中草药、花卉等农作
物和牛、羊等畜牧上的多种害螨,对螨的各个虫期(卵、若虫、成虫)和抗性螨均有很好的防治效果。我
国规定单甲脒在梨果类水果、
mg/kg旧J。
目前,单甲脒残留量检测的方法主要有气相色谱法M1和液相色谱法【5j,其中液相色谱法因不需衍
生化,操作相对简单而被广泛应用。在文献报道的液相色谱法中,前处理提取技术以二氯甲烷萃取方式
为主"’6j。该方法利用酸碱条件下单甲脒的溶解性变化进行反复萃取净化,其步骤繁琐,净化效果较
差,且在操作中常常发生严重的乳化现象,影响实验进程和检测结果的准确性。为简化检测步骤并提高
检测结果的准确性,本实验用稀HCl溶液从水果中提取单甲脒,在碱性条件下用乙腈代替二氯甲烷作
为萃取剂,碱性氧化铝固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定。本方法净化效果好,回收率高,重珊陛
和精密度均有满意结果,且操作步骤简单,大大缩短了前处理时间,提高了检测效率。
2
实验部分
LC-20A高效液相色谱仪(日本岛津公司),配有紫外检测器、自动进样器及LC—Solution色谱工作
站。净化柱:碱性氧化铝固相萃取柱。乙腈和甲醇(色谱纯),乙酸铵(分析纯),
mol/L HCI,
mol/L