文档介绍：氯酸钾的制备一、实验目的1、掌握改进后的氯气、氯酸盐的新型制备方案;2、掌握气体发生的方法和仪器的安装;3、了解氯酸钾、氯气的安全操作以及新方案的优缺点。二、实验原理用二氧化锰与适当浓度的盐酸反应制取氯气:MnO2+4HCl(浓)=MnCl2+Cl2↑+2H2O然后将产生的氯气通入热的30%氢氧化钾溶液制备氯酸钾6KOH+3Cl2=KClO3+5KCl+3H2O三实验用品1、实验仪器:铁架台、石棉网、三角架、蒸馏烧瓶、温度计、烧杯、大试管、分液漏斗、滴管、表面皿、酒精灯、自由夹、试管、棉花、橡皮管、锥形瓶、螺旋夹2、实验药品:固体药品:二氧化锰(固体)液体药品:9mol·L-1HCl、2mol·L-1NaOH、30%KOH、·L-1Na2S2O四、实验流程1、安装实验装置,检查装置气密性2、氯气的制备3、氯酸钾的制备4、尾气处理5、分离提纯氯酸钾6、氯酸钾的重结晶7、产品干燥,称重8、产品纯度检验的装置安装9、加热氯酸钾,记录数据10、计算氯酸钾的纯度11、实验装置的后期清理实验装置图五、实验内容与步骤1、按照装置图安装实验装置。2、检查装置气密性,手捂烧瓶或微加热烧瓶,有气泡产生,即气密性好。,,%的氢氧化钾溶液(),置于70~80℃的热水浴中。。.在确保系统密闭后,旋开滴液漏斗活塞,是滴液漏斗下端形成一段液柱,点燃氯气发生器的酒精灯,将盐酸均匀地滴入蒸馏烧瓶中,反应生成的氯气均匀地通过A、B管。,产生大量小气泡,当溶液由黄色转变为无色时,关闭螺旋夹E,停止加热氯气发生器,拆除制备氯酸钾和氯气吸收装置,并将锥形瓶C中用语吸收尾气部分的氢氧化钠通过分液漏斗带入蒸馏烧瓶中。,继续放在冰水浴中冷却,洗出大量氯酸钾晶体,过滤,用少量蒸馏水洗涤晶体一次,用倾析法倾去溶液,将晶体移至表面皿上,用滤纸吸干,称重。12. 称取一定质量为m1的氯酸钾与5g二氧化锰混合,放入试管,称得试管总质量m2,加热该混合物,每隔一定的时间称量加热后冷却的试管质量,直到试管质量不变时结束加热,称得最终冷却后的试管质量m3。减少的质量m0=m3-m2即为氧气的质量,根据反应计量关系科计算出氯酸钾的实际质量,从而计算出纯度。六、注意事项1制备实验应在通风橱中进行。2A管中第一次呈黄色,只是氯气溶解,由黄色转变为无色时,反应已趋完成,停止加热。3加盐酸时,蒸馏烧瓶温度可能会下降,产生KOH溶液倒吸现象。,有刺激性气味,所以要有尾气吸收装置要密闭性好。5氯酸钾受热易分解,所以A管不能直接加热,而应进行水浴加热6反应结束后,先关闭螺旋夹E,再停止加热氯气发生器七、、采用9mL/LHCl代替浓HCl,减少了其想环境的逸散量,减少了污染。2、盐酸浓度降低,反应体系加热后逸出的氯化氢气体较少,