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火焰原子吸收光谱法测定变压器油中的微量铜①光谱实验室伍娟娟②袁丹趸杨道武张馨睿引言变压器油作为变压器内绝缘系统的主要组成成分,其质量的好坏程度直接关系到设备的安全运行。国家标准规定新油、再生油以及运行油必须进行严格的试验,合格之后才能投入生产或者继续运行。目前,国家标准和行业标准还没有对变压器油中杂质铜含量进行相关规定,对安全生产和经济运行产生了隐患。年,湖南省电力局⑾植簧僦鞅溆椭型吭对陡叱鼍橹担⒌致了介损明显变化。在进行预防性试验时,四川广元电业局⑾諷主变的绝缘电阻下降明显,直流泄漏很快增长,介损增大。后经调查,发现油中的铜含量高出正常倍。为了高效率地分析由杂质铜引起的事故,对变压器油中铜含量的追踪及其在运行中的变化趋势研究显得尤为重要。安晓春等梦⒉ɑ一驮游展馄追ㄅ浜鲜褂貌饬坑椭械奈⒘拷鹗粼K兀朔椒ㄊ屎多种元素同时测量,单独测铜元素存在相对较大的误差。有研究者采用萃取剂,使油中的金属离子能够转移到水溶液中。由于变压器油中的金属元素极其微少,此方法难以达到微量元素测量的准确度。有些研究机构直接购买多元素油液光谱分析仪测量多种金属元素,但取样量不到杂诰有一定粘度的变压器油来说,金属离子或者金属颗粒一般都是分布不均匀的,导致重复性不好。通过综合前人方法的优点,尽量避免出现的问题,多次试验后确定了火焰原子吸收光谱法测定变压器油中的微量铜,并通过加标回收实验检验了方法的精确度,在微量元素测量的误差范围内。该方法具有操作简便、准确可靠、安全经济等优点,可以推广运用。第卷,第月摘要针对变压器油中铜含量过高将导致介损升高等问题可能引起安全事故,提出了用火焰原子吸收光谱法测定变压器油中微量铜的原理和方法。通过正交试验,确定了方法的最佳条件。测量铜的线性范围为。一弘痬厥章饰%一畂,精密度为%一%,可以用于测量变压器油中微量铜。关键词变压器油;微量铜;原子吸收光谱法;实验条件中图分类号:.文献标识码:文章编号:———琋ど忱笱Щв肷颰程学院长沙市万家丽南路二段‘￡鲜〕哐构芾砭殖ど呈刑煨那律囟①电力与交通材料保护湖南省重点实验室开放基金嗪缓洗笱葱率笛橄钅②:;传真:;:园甤作者简介:杨道武,,教授,主要从事电力化学研究工作。伍娟娟,,主要从事变压器油研究工作。收稿日期:——;接受日期:——
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。:。。。。,。鼠&氐托鲦实验部分仪器与试剂一型原子吸收光谱仪毡镜航蚬;一屯招囊跫ǖ日本岛津公司R型智能马弗炉妆谑泻铺斓缙邢薰;一一Ⅱ型电子万用炉旖蚴刑┧固匾瞧饔限公司籋猄型恒温水浴锅展な笛橐瞧鞒。标准储备液痬冶曜嘉镏手行;硝酸偶洞。实验用水为高纯去离子水。长沙市浦沅变电站溲蛊髟诵杏年投运,克拉玛依缌Σ棵挪舛ㄍǘ为痬;长沙市天顶变电站鞅湓诵杏年投运,克拉玛依。邵巅觯宦酥剑灰埔汗埽徊AО簦>郾┤萘科康取K胁A髅蠖加υ%实验方法样品处理条件的选择。样品的预处理原理为:将油样燃烧完全,高温灰化,用跛崛芙馑有的铜元素,把油样转变为水样,再用火焰原子吸收光谱法测量铜元素含量。本实验采用混合正交试验上喵选择预处理的条件。表T游展馄滓堑墓ぷ魈跫为线性回归方程及相关系数,表;旌纤秸皇匝榧敖峁助剂的浓度与回收率的关系,图H芙馕露扔牖厥章实墓叵怠中浸泡娓杀赣谩为了进一步确定灰化助剂浓度,溶解温度,根据表淖罴烟跫辛巳缦率笛椤M为灰化