容量滴定法测定食盐中碘含量的不确定度评估.pdf

文档介绍：上海预防医学 2013 年第 25 卷第 5 期
· 260· 2013, .25 .5
Shanghai Journal of Preventive Medicine Vol No
文章编号:1004 -9231(2013)05 -0260 -03 · 检验技术·
容量滴定法测定食盐中碘含量的不确定度评估
沈俊毅, 张颖琦, 张建文(上海市虹口区疾病预防控制中心, 上海 200082)
2 2 2 2
为提高碘盐监测质量,了解实际检测工作中各分-
urel( x) = urel( I /Na2S2O3) +urel( V25) +urel( m) +urel( C)
量对总不确定度的影响,正确分析和评定测定结果, 2 -
-
urel( I /Na2S2O3) — 2 2 3 对的滴定度的相对标
现以容量滴定法测定食盐中碘含量为例,对测定中不 Na S O I
准不确定度;
确定度的评定进行分析如下。 2
urel(V ) —25 滴定管产生的相对标准不确定度;
25 mL
urel( m) —样品称重产生的相对标准不确定度;
1 测定方法
urel( C) —样品测定产生的相对标准不确定度。
采用枟制碘工业通用试验方法碘离子的测定枠
( / 13025—1999)中的直接滴定法进行测定。具
GB T 4 不确定度分量评定
体步骤为: 均匀加碘食用盐,置于 250
g mL 2 2 3 标准滴定溶液对碘滴定度的相对不确
碘量瓶中,加约80 水溶解。加 2 磷酸( Na S O
mL mL 定度
/)和5 碘化钾溶液(50 /),用 /
mol L mL g L mol L 1
吸取 3 标准使用液[ ( 3 ) =
硫代硫酸钠( 2 2 3 ) 标准溶液滴定。滴定至溶液 6
Na S O mL KIO c KIO
呈浅黄色,加入约 5 淀粉溶液,滴定至蓝色恰好消 /]于 250 碘量瓶中,加水约 80 ,
mL mol L mL mL
失为终点。再加入 2 / 磷酸和 5 50 / 碘化钾,
mL mol L mL g L
1
立刻用 2 2 3 标准使用溶液[ ( 2 2 3 ) =
2 数学模型 Na S O c 2 Na S O
-
2 2 3 对碘离子( )滴定度的标定 /]滴定,滴定至溶液呈浅黄色,加入约
Na S O I mol L
-
TI /Na2S2O3 =(C1 /6KIO3 × ×10 ×1000) /V 5 淀粉溶液,滴定至蓝色恰好消失为终点。
- mL
3 ( 1)
式中 TI -/Na S O — 2 2 3 标准溶液对的滴定由标准溶液引入的不确定度 urel std
2 2 3 Na S O I KIO
从标准证书上查得 3 标准溶液的不确定度为
度,μ/ ;C1 /6KIO3 —碘酸钾( 3 )标准溶液的摩尔浓
g mL KIO KIO -4
度, /;V— 2 2 3 标准溶液滴定消耗的量, ; %( =2),ure