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文档介绍

文档介绍:G0028 工作基准试剂(容量)硝酸银硝酸银含量测定称量电位滴定

G_0028
工作基准试剂(容量)硝酸银硝酸银含量的测定称量电位滴定法
1 范围
%~%工作基准试剂(容量)硝酸银含量的测定。
2 原理
使用分析天平称量标准滴定溶液或基准溶液的质量,确定标准滴定溶液或基准溶液的用
量。在滴定时,将银指示电极和双盐桥饱和甘汞参比电极浸入同一被测溶液中,用氯化钠基
准溶液滴定,在滴定过程中,参比电极的电位保持恒定,指示电极的电位不断改变。在化学
计量点前后,溶液中被测物质质量微小的变化,会引起指示电极电位的急剧变化,指示电极
电位的突跃点即为滴定终点。
3 试剂
氯化钠基准溶液:c(NaCl)= mol/kg;
淀粉溶液:10 g/L。
4 仪器设备
称量滴定瓶:100mL。
反应瓶:500mL。
离子计或酸度计:应具有2 。
电极:包括指示电极和参比电极。
216型银指示电极;
. 双盐桥饱和甘汞电极:(外盐桥套管内装有饱和硝酸钾溶液);
分析天平:。
5 操作步骤
g测定干燥失重后的试样, 01 g,置于反应瓶中,溶于70 mL水,加
10 mL淀粉溶液(),用216型银电极作指示电极,用217型双盐桥饱和甘汞电极()作参
比电极,取适量的氯化钠基准溶液(),置于干燥的称量滴定瓶中,称量, 1g。
按图1所示连接好装置。开动电磁搅拌器,用氯化钠基准溶液()滴定,观察电位变化。
当滴入所需量的大约百分之九十五以后,每隔10mV左右记录一次电位值,并称量基准溶液
用量。在化学计量点前后,每滴加10mg左右(约1/4滴)称量一次基准溶液用量,记录相应的
电位值,继续滴定至电位变化不大为止。记录每次滴加基准溶液的质量和电位。用二级微分
法确定终点。
氯化钠基准溶液(),用第一基准试剂(容量)氯化钠按重量法配制〔见附录A(补充件)〕,
其浓度的相对误差不得大于110-3%。
图 1 实验装置
1称量滴定瓶; 2反应瓶; 3电磁搅拌器;
4指示电极; 5参比电极
6 结果计算
硝酸银(AgNO3)含量按式(1)计算:
87
X= 100············································ (1)
m2
式中: X 硝酸银的百分含量,%;
m1 氯化钠基准溶液的质量,g;
c 氯化钠基准溶液的浓度,mol/kg;
87 0 g氯化钠基准溶液〔c(NaCl)= 0 mol/kg〕
相当的以克表示的硝酸银的质量;
m2 试样的质量,g。
注:①公式(1)中m1、m2在代入公式前应按附录B(补充件)之规定进行浮力校正。
② g/cm3。
7 精密度
%,%。
8 参考文献
GB 1259590 工作基准试剂(容量)硝酸