文档介绍：磷酸氢钙中钙含量测定方法的改进摘要:主要研究了应用高锰酸钾滴定法测定磷酸氢钙中钙含量的方法,该方法准确度高,重现性好。本文采集自网络,本站发布的论文均是优质论文,供学****和研究使用,文中立场与本网站无关,版权和著作权归原作者所有,如有不愿意被转载的情况,请通知我们删除已转载的信息,如果需要分享,请保留本段说明。关键词:磷酸氢钙;钙;高锰酸钾滴定法中图分类号::A文章编号:100l-4942(2010)07-0096-02 磷酸氢钙在饲料加工中通常作为钙的补充剂,因此对其钙含量的测定显得尤为重要。国家化工行业标准HG2636-2000中钙的测定应用乙二***四乙酸二钠滴定法,该方法虽然快速,但干扰离子多,终点较难判定,在日常检测中往往带来较大误差,导致结果偏高。经多次试验,笔者提出了准确度高、干扰少的高锰酸钾滴定法。 1 材料与方法原理磷酸氢钙经盐酸溶解后,溶液中的钙离子用草酸铵定量沉淀,然后用高锰酸钾标准溶液滴定草酸钙沉淀,以间接测定钙含量。材料与试剂市售10个磷酸氢钙样品,2个分析纯磷酸氢钙。盐酸溶液(1+3)。硫酸溶液(1+3)。氨水溶液(1+1)。草酸铵溶液:42g/L。高锰酸钾标准溶液:,按GB/T601规定配制。***红指示剂:1g/L。测定步骤称取约1g试样(精确至±),置于250ml容量瓶中,加10ml盐酸溶液使试样溶解,用水定容至刻度,摇匀备用。,加水100ml,***红指示剂2滴,滴加氨水溶液至溶液呈橙色,再加盐酸溶液使其刚好呈粉红色(~),小心煮沸,慢慢滴加热草酸铵溶液10ml,且不断搅拌,若溶液变橙色,则补加盐酸溶液使其呈粉红色,煮沸数分钟,放置过夜使其沉淀陈化(或在水浴上加热2h)。用定量滤纸过滤,加氨水溶液(1+50)洗沉淀6~8次,至无草酸根离子(接滤液几毫升加硫酸溶液数滴,加热至80℃,再加高锰酸钾溶液1滴呈微红色,)。将沉淀和滤纸转入原烧杯中,加硫酸溶液10ml,蒸馏水50ml,加热至70~80℃,用高锰酸钾标准溶液滴定,。同时进行空白试验。结果计算样品中钙含量(x)以百分数表示,按下式计算: 式中:v为试样消耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml; V。为空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml; C为高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L; V,为滴定时移取试样分解液体积,ml; m为试样质量,g; 。 2 结果与分析方法准确度评价选取2个分析纯磷酸氢钙作为标准物质,应用高锰酸钾滴定法进行6次重复测定,结果见表1。所得数据与磷酸氢钙中钙含量的理论值(%)比较,标准偏差在允许范围内。由此看出,本方法准确度高。 ,其标