文档介绍：(甲苯基),,噁二唑硫醇衍生物的合成及杀菌活性研究
陈敏, 杨春龙
南京农业大学江苏省农药学重点实验室南京
南京农业大学理学院化学系南京
摘要:以邻甲基苯甲酸为原料,经酯化、酰化、成盐、环化步反应,合成了化合物甲苯基,
噁二唑硫醇。化合物再经烷基化、间氯过氧苯甲酸氧化合成了个,,噁二唑衍生物,
采用、、和元素分析确证了目标化合物的结构生物活性测定结果表明,在μ
浓度下,各目标化合物对植物病原菌具有显著的抑制活性,化合物、、和的抑
菌活性较为突出,其中化合物对小麦赤霉病菌、蔬菜灰霉病菌、小麦纹枯病菌和辣椒炭疽病菌的
值分别达到μ、μ、μ和μ
关键词:,噁二唑;磺酰基;合成;杀菌活性
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应的硫醚⒀琼的飚值的关系为:蹦硫醚聪砜琼。、,残留液用二氯甲烷萃取,并水洗至中性。有机层经无水硫酸镁干燥后,蒸去溶剂,加少量的无水乙醇重结晶,抽滤、干燥,,并降温到以下。准确称取%的间氯过氧苯甲酸,用二氯甲烷溶解后,慢慢滴加到溶液中,控制温度不超过监控反应至结束后,。抽滤除去溶液中的固体,滤液用水洗饱和碳酸氢钠溶液洗S谢愀稍锖螅Eㄋ酰ト芗粒梦匏掖贾结晶,得目标化合物甹反应和处理方法同,重结晶纯化时,根据化合物极性的不同,在乙醇化合物的合成∞之浚嚎刂蒲趸良渎裙醣郊姿嵊朐狭蛎哪Χ却笥比从条件及后处理参照化合物的合成。合成方法分析在合成亚砜的过程中需严格控制原料硫醚和氧化剂间氯过氧苯甲酸的比例为萳,或者原料比氧化剂略多。若氧化剂的量太多,会有一部分亚砜被氧化成砜,由于它们的极性相差不大,通过柱层析等方法也很难纯化。除了要控制氧化剂和原料的比例外,间氯过氧苯甲酸的二氯甲烷溶液的滴加速度和温度控制也很关键,,这样就给提纯带来了困难。砜类化合物的合成中,控制氧化剂间氯过氧苯甲酸和原料硫醚的摩尔比高于萳,尽可能多地使原料完全转化。用趘宜嵋阴:石油醚簂的展开剂中监控反应时,本文合成的砜类嗯二唑化合物在淖贤獾葡戮氏掷渡ü猓蛎押脱琼烤幌岳渡ü狻F洌χ涤胂目标化合物的结构分析在红外谱图中,亚砜类化合物在左右有一组强吸收峰,是亚砜结构中恼鸲表现为强而尖的两组峰。在淄贾校亚拷峁沟挠跋欤衔雜兴械那庵首佑啾榷级杂Φ向低场移动。值得注意的是,化合物中,连接苯环和腃上某龇謇砺凵嫌κ堑シ澹实际图谱中却显示裂分为四重峰,在化合物中,同样位置的硐治5シ濉化合物—芯鱿址