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/.烫宄克岽呋的制备与表征逢艳牢,王芳唬拗倏,实验稀有金属材料与工程随着绿色化学的倡导,环境友好型固体酸催化剂的研究成为近年来催化领域中的热点研究课题之一。尤其是。/的超强酸性、高催化活性等优点倍受关注。然而此类催化剂存在着热稳定性差和选择性不好的缺点,对其进行有效地改性是非常有价值的工作。由于,,,,中的琋保和季哂薪洗蟮慕邮艿缱拥哪芰,故将这些物质加入到酸催化剂中应能更有效地削弱原来酸中的一。和一蛊浔硐殖龈康拇呋钚浴缪长喜等【吭ǖ懒讼騔刑砑覨蚔等过渡金属元素,制成的多元氧化物固体超强酸具有较高的催化活性,指出引入过渡元素对固体超强酸的活性有促进作用。本实验在痁幕∩弦牍金属氧化物票赋鯯促进的Q化物超强酸,采用光谱法分析研究它的强接受电子能力对固体超强酸催化剂痁挠跋臁所用试剂为硫酸锆、五氧化二铌、浓氨水、浓硫酸、冰醋酸、正丁醇、环己烷,以上均为分析纯。用航公司生产的红外光谱分析仪测定样品的馄祝琄压片,室温条件下记录。采用沉淀一浸渍法制备。/催化剂【弧将固体溶解于一定体积的水,在剧烈搅拌下缓慢滴加浓氨水使其呈碱性,常温陈化。前驱体。用蒸馏水洗涤至中性,置于烘箱中娓稍ǜ稍锖蟮那扒逖心ィ壮叽甿的筛。称取一定质量的肭扒寤旌虾在薪恕⑾吹樱糜诤嫦渲懈稍铩最后,高温焙烧采用乙酸和正丁醇的酯化反应酯化率来评价催化剂的活性T谧坝蟹炙鳌⒒亓骼淠堋⒋帕涟器的三口烧瓶中加入丁醇,环己烷作带水剂以及拇呋痢磁力搅拌,电热套加热,在体系回流温度为℃下反应顺龃呋痢酯化率按照国标..计算。以酚酞为指示剂,·的氢氧化钠溶液滴定,得到反应前后的酸值‰、蚍从讨幸宜嵴□サ孽セ饰#%%式中,%为反应前体系的酸值,7从筇逑档乃嶂怠采用指示剂法,测定固体超强酸催化剂的酸强度。将样品在娉檎婵沾〕鲋于干燥器中,冷却后用不同指示剂溶液和样品接触,观察样品颜色的变化情况。所用指示剂有:间硝基氯苯.,趸妆,.深圳大学,,浙江杭州摘要:引入元素对痾懈慕票噶薙促进的滦投Q趸锕烫宄克岽呋痾雨甆。以合成乙酸正丁酯为探针反应,考察了该催化剂的制备工艺,确定了最适宜的制备条件:催化剂中闹柿糠质%,浸渍液硫酸浓度为一,焙烧温度为媸保セ士纱锏%。采用光谱法分析了不同制备条件下催化剂的性能。关键词:固体超强酸;催化剂;制备;表征中图法分类号:.文献标识码:的乙酸,:广东省自然科学基金赫憬】萍技苹作者简介:逢艳,女,年生,硕士,副教授,深圳大学化学与化工学院,广东深圳,电话:.,:.畂煌ㄑ蹲髡撸郝拗倏恚┦浚淌冢缁埃,:.第卷增刊年粼鸗琒文章编号:..收稿日期:..琒.
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№闹柿糠质源呋钚缘挠跋炝杏诒中。峁胩致痾内甆催化活性的影响列于表小不同质量分数的許催化活性的影响将质量分数分别为%,ズ%的烫加入前躯体,浸渍液ǘ染·唬荷温度是妫票傅玫絊/一烫宄酸,研究不同质量分数的:源呋粱钚缘挠跋臁从表梢钥闯觯琋的加入并没有提高固体超强酸在酯化反应中的催化初活性。当,的质量分数是ナ保セ式细撸坏撬孀臢质量分数的增加,酯化率急剧下降。这说明,在超强酸体系中并没有起到催化作用,也可推测挥纬伤嵛唬徽且蛭K拇嬖冢∈土司Ц裰械,导致形成的超强酸位减少,整个体系催化性能下降。从而本催化剂选择闹柿糠质%。不同浸渍液浓度对痁籒催化活性的影响分别用,和。的眨系中闹柿糠质%,焙烧温度是妫制得