文档介绍：环己***制备己二酸实验报告篇一:己二酸的制备实验报告1实验八己二酸的制备一、实验目的1、学****环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理叔醇一般不易被氧化,仲醇氧化得到***,***遇到强氧化剂KMnO4、HNO3等时可以被氧化,碳链断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。环己***是环状结构,控制好反应温度,氧化断裂后得到单一产物——己二酸。三、实验药品及其物理常数环己醇:();高锰酸钾6g();;亚硫酸氢钠;浓盐酸四、主要仪器和材料1水浴锅三口烧瓶(100mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#,2只)温度计(100?)***、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、实验装置六、操作步骤(1),置于磁力搅拌上;(2)边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中;(3),维持反应物温度为43,47?。(4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43?左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。(5)在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成,如果观察到试液的紫色存在,那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。(6)趁热抽滤,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2mL),每次尽量挤压掉滤渣中的水分;(7)合并滤液和洗涤液,;(8)小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右,冷却,分离析出的己二酸。2(9)抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。(10)测量产品的熔点和红外光谱,并与标准光谱比较。【操作要点及注意事项】,以利于KMnO4充分反应。,所以滴加环己醇的速度不宜过快(1-2滴/秒),否则,因反应强烈放热,使温度急剧升高而引起爆炸。,稳定在43,47?之间。:(1)反应温度降至43?以下。(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。,每次加水量约5,10ml,不可太多。,要慢慢滴加,酸化至pH,1,3。,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热,让其自然冷却、结晶。,可加入适量水搅拌,便于用滴管滴加;,反应开始后会使混合物超过45?,假如在室温下反应开始5min后,混合物温度还不能上升至45?,则可小心温热至40?,使反应开始;,最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。七、实验结果1、产品性状:;2、理论产量:;3、实际产量:;4、产率:.八、产率计算:m理论=nM=?×==m实际?m理论×100%=?=%九、思考题1、在实验过程中为什么必须控制反应温度和环己醇的滴加速度,答案:因为该反应为放热反应,控制好反应温度和环己醇的滴加速度,其目的均在于反应能在一个较为理想的条件下进行,若反应