文档介绍：:..??大学实验报告2013年11月19日姓名.///////////…….系年级2Q1Q级应用化学一系…….组别…3Q………科目肴机花事题目仪器编号30一、实盛目的1、学****珞酸氧化法制备环己***的原理和方法。2、通过醇转变为酗的实验,进一步了解醇和酗的联系和区别。二、实验原理实验室制备脂环醛***,最常用的方法是将伯醇和仲醇用倂酸氧化。倂酸是重要的倂酸盐和40%〜50%硫酸的混合物。仲醇用洛酸氧化是制备***最常用的方法。***对氧化剂比较稳定,不易进一步氧化。珞酸氧化醇是一个放热反应,必须严格控制反应的温度,以免反应过于剧烈。反应方程式为:H0+NazCgO?+4H2SO40+Cs(SO4)3+NazSOq+7H2O三、主要物料及产物的物理常数四、主要物料用量及计算名称相对分Tfi性状折射率相对密度熔点沸点溶解度水醇环己醇100无色,°***98无色,(化学纯)(化学纯)%环己***(化学纯)、实验装置分液装置六、实验步骤1、配制钻酸溶液:,搅拌使之全部溶解。,将所得橙红色溶液冷却到30°C以下备用;2、 ,然后一次加入配制好的钮酸溶液,并充分振摇使之混合均匀。用水浴冷却,控制反应温度在55〜60°Co当温度开始下降时移去冷水浴,室温下放置0・5h,其间要间歇振摇反应瓶;3、 ,改成蒸憎装置进行蒸徹将环己***和水一起蒸出來,直至僻出液不再浑浊再多蒸8~10mL,约收集馆出液25mLo4、将饰出液用食盐饱和后转入分液漏斗中,分出有机相。,将乙讎提取液和有机相合并,用l~2g无水碳酸钾干燥;在水浴上蒸除乙艇,换空气冷凝管,蒸憾收集151〜155°C馆分。5、称量产品。纯粹环己***°C,d/。,折射率『、实验记录时间实验操作实验现象8:()()mL烧杯中,加入3()mL水,溶解。重倂酸钾为橙色晶体,混介液体为橙红色溶液。8:,冷却到30°C以F8:,充分振摇,测定温度温度很快从28°C上升至60°C8:25将烧杯放入冷却水中冷却至55°C,