文档介绍：环己***的制备实验报告 XX年11月19日姓名///////////系年级XX级应用化学系组别30同组者???科目有机化学题目环己***的制备仪器编号一、实验目的 1、学****铬酸氧化法制备环己***的原理和方法。 2、通过醇转变为***的实验,进一步了解醇和***的联系和区别。二、实验原理实验室制备脂环醛***,最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。仲醇用铬酸氧化是制备***最常用的方法。***对氧化剂比较稳定,不易进一步氧化。铬酸氧化醇是一个放热反应,必须严格控制反应的温度,以免反应过于剧烈。反应方程式为: HO O 3 +Na2Cr2O7+4H2SO4 + Cr2(SO4)3 +Na2SO4+ 7H2O 1 制备蒸馏装置分液装置精馏蒸馏装置六、实验步骤 1、配制铬酸溶液:在200mL烧杯中加入30mL水和***钠,搅拌使之全部溶解。然后在搅拌下慢慢加入浓硫酸,将所得橙红色溶液冷却到30℃以下备用; 2、250mL圆底烧瓶中加入环己醇,然后一次加入配制好的铬酸溶液,并充分振摇使之混合均匀。用水浴冷却,控制反应温度在55~60℃。当温度开始下降时移去冷水浴,室温下放置,其间要间歇振摇反应瓶; 3、反应完毕后在反应瓶中加入水和几粒沸石,改成蒸馏装置进行蒸馏。将环己***和水一起蒸出来,直至馏出液不再浑浊再多蒸8~10mL,约收集馏出液25mL。 4、将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中,分出有机相。水相用***提取一次,将***提取液和有机相合并,用1~2g无水碳酸钾干燥;在水浴上蒸除***,换空气冷凝管,蒸馏收集151~155℃馏分。 5、称量产品。纯粹环己***沸点℃,d420为,折射率n420为 2 实际产品质量:理论产品质量: 产率=*100%=(/)*100%=% 九、讨论本实验中,铬酸氧化醇是一个放热反应,需要严格控制温度以防反应过于剧烈,用冷水和热水来维持;温度过高副反应增多,温度过低反应困难。干燥时时间要充分,否则溶液中含水浑浊,造成蒸馏时达不到预定温度。 3 实验学专班姓指导日机化学实验报告名称:环己***的制备院:化学工程学院业:化学工程与工艺级:化工10-6班名:严晓晓学号1040XX602教师:邵琼芳陈斌期: 有一、实验目的 1、学****次***酸氧化法制环己***的原理和方法;2、进一步了解醇和***这件的联系和区别。二、实验原理用次***酸钠作氧化剂,讲环己醇氧化成环己***。 OH [O] O 三、主要试剂及仪器试剂:环己醇、次***酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、***化铝、沸石、***化钠、碘化钾淀粉试纸。仪器:搅拌器、滴液漏斗、温度计、250ml三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗。四、试剂用量规格五、实验仪器装置反应装置蒸馏装置分液装置空气冷凝蒸馏装置六、实验步骤及现象七、实验数据处理环己醇的物质的量计算:n=m/M=5g/100g?mol-1= 环己***的物质的量计算:n′=m′/M′=ρV/M′=?cm-3*/98g?mol-1=理论应该得出的环己***的物质的量=实际环己醇的物质的量=环己***产率=实际量/理论量=/=% 八、实验讨论 1、由于在第一次蒸馏时,溶液暴沸,所以将溶液过滤,除去沉积物,使得损失了大量产品; 2、加热蒸馏不够充分,而且可能有部分蒸汽逸出,导致产品损失;3、分液静置的时候时间不够长,导致产品损失; 4、