文档介绍：金胶体的制备与分析摘要本文整理了金胶体制备的各种方法,并对各种方法制得的胶体进行了比较发现柠檬酸钠一鎌酸还原法制备纳米胶体金粒子的过程较简单,制得的胶体金粒子稳定性、,分散性好,粒径均匀,适合作为检测生物物质的信号标记。前言金纳米粒子具有特殊的电子结构,在一些特定的晶面上存在着表面电子态,其费米能级恰好位于体能带结构沿该晶面的禁带之中。因此,处于表面态的电子由于功函数的束缚而不能退出外围;又由于体能态的限制而不能深入内层,形成只能在平行于表面方向运动的二维电子云,因此纳米金颗粒具有表面效应、量子效应和宏观量子隧道效应,在光学材料、光催化、微电极反应、贵金属浆料、生物工程及医药、催化工业和微电子工酣等领域的应用广泛,是纳米技术中一颗璀璨的明珠,有“绿色纳米技术中的关键元素”之称。目前比较经典的金胶体的制备方法有柠檬酸钠还原法、抗坏血酸钠还原法、单宁酸•柠檬酸钠还原法等,韦妙等在超声场下以7,■醇为还原剂和溶剂,制备了单分散的金纳米粒子。以PVP为保护剂,KBHo为还原剂,在超声场下制各金胶体,并系统研究超声场分布、超声功率和温度等对金胶体紫外・可见吸收光谱的影响目前也已有文献报道。仁实验过程(1)柠檬酸三钠还原法:%的***金酸水溶液100ml,加热至沸腾,搅动下准确加入质量分数为1%的柠檬酸三钠2ml,继续煮沸15min,冷却后以蒸憎水恢复到原来的体积。柠檬酸三钠一隸酸还原法取质量分数为1%,质量分数为1%,;取质量分数为1%的***金酸4ml双蒸水79ml组成***金酸水溶液;在609、360~400r/min搅拌速度的条件下,将还原保护试剂加入到***金酸水溶液中,继续搅拌15min,冷却至室温。(3)抗坏血酸还原法:取49预冷的质量分数为1%的***金酸水溶液1ml,,双蒸水25ml混匀;%的抗坏血酸水溶液,加双蒸水至100ml,加热至溶液变为透明的红色为止。(4)硼氢化钠还原法:%的***金酸;;在搅拌条件下,迅速加入新鲜配制的硼氢化钠水溶液(),重复实验时加入的量不同,直至溶液的蓝紫色变为酒红色为止,然后再搅拌5mino2•结果分析紫外光谱分析紫外吸收光谱是研究胶体金的常用方法,根据Mie理论,3-20nm金微粒在520nm左右有吸收峰。随着粒子粒径的增大,会出现最大吸收波长红移及峰形展宽的现象。图1为不同方法制备胶体金粒子的紫外可见光图谱,图中4条曲线在520nm左右均出现了明显的收峰,可以说明4种方法均制备出了纳米金粒子,且符合Mie理论的相关结果。02 450 500 550 600*Wavelength/nm为柠檬酸钠还原法;b-柠檬酸钠■糅酸还原法;c■抗坏血酸还原法;d■硼氢化钠还原法1胶体金颗粒的紫外可见光谱图TEM分析图2为不同方法制得的胶体金粒子的透射电镜图,测量所用溶液的浓度相同。由图2可看出,柠檬酸钠•隸酸还原法制得的纳米胶体金粒子呈规则的球形,粒径尺寸为十几纳米•而且比较均匀,分散性较好,图2中的(a)、(c)、(d)中粒子均出现不同程度的团聚现象,粒径尺寸不均匀,相差较大。图3为对应图2的不同方法所制得的胶体金粒子的透射电镜图的粒子统计图,图中粒径为十几纳米的粒子占了绝大部分,且(b)的粒径分布较为集中。结果表明,采用柠檬酸钠一隸酸还原法制备胶体金可以得到粒径分布较集中、粒径尺寸较均匀、分散性较好的胶体金。(a)柠檬酸钠还原法制得胶体金的TEM图3(b)柠檬酸钠一韓酸还原法制得胶体金的TEM(c)抗坏血酸还原法制得胶体金的TEM图(a)柠檬酸钠还原法制得TEM粒子统计(b)柠權酸钠一縈酸还原法制得TEM粒子统计图(c)抗坏血酸制得TEM统计口316・14-12・meansize:141nm1086particlesizc/nm(d)硼氢化钠还原法制得TEM粒子统计3胶体金粒子的透射电镜粒径统计图结论通过比较柠檬酸钠还原法、柠檬酸钠一隸酸还原法、抗坏血酸还原法、硼氢化钠还原法制备纳米胶体金,并对不同方法制得的纳米胶体金的粒径大小、分散度、稳定性及形貌进行表征,发现柠檬酸钠一隸酸还原法制备纳米胶体金粒子的过程较简单,制得的胶体金粒子稳定性、,分散性好,粒径均匀,适合作为检测生物物质的信号标记。参考文献尹晋津,许利剑,曾晓希,汤建新,・湖南工业大学学报,2008,22(1):104-,符海英,薛海燕,张碉