文档介绍：第卷增刊分析试验室...
年月—
.测定大米粉、小麦粉中的种金属元素
汪丽萍,张佳欣,吴春花,郝希成
国家粮食局科学研究院,北京
摘要:为同时测定大米粉、小麦粉中、、、、、、、、、
和等种金属元素的含量,研究建立了、和种酸混合介
质湿法消解,电感耦合等离子体原子发射光谱检测方法。验证标准物
质硬质小麦粉试验表明,其测定值在标准参考范围内,方法的准确
度在.% ~.%之间,相对标准偏差为.% .%。种酸介质
湿法消解,方法适用于大米粉和小麦粉中多元素的同时测定。
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;大米粉;小麦粉;金属元素
食品中各种元素的检测分析是判断食品营养素都有很高的灵敏度,其检出限通常为,,标
水平和检测环境污染的主要指标。我国现行的食准曲线的线性范围在个数量级以上,并且干扰
品中元素的检测方法很多,其中以分光光度法和非常小。
原子吸收分光光度法应用最为普遍。但是这些传本文研究应用法同时测定大米粉和
统方法在进行元素分析时,只能进行单个元素的小麦粉中的、、等金属元素,取得了满意
分析,对于同时要求分析多种元素时,耗时较长, 的结果。
满足不了现在的分析要求⋯。为了进一步提高分实验部分
析工作效率,必须开发新的检测方法。近年来,随. 实验仪器与工作条件
着科学技术的飞速发展,.测定方法得到普美国公司型电感
及,消解的样品可直接进入高温等离子体,通过耦合等离子体原子发射光谱仪;考察功率、载气
多色仪观测发射线同时进行分析。这一技术的流量等主要因素对元素测定的影响,选定仪器工
优点在于:能进行约多个元素的分析,每个元作参数如表所示。
表仪器操作条件
. 试剂与标准溶液—、—、
,,均为优级纯;水为石英亚、—、
沸蒸馏水;标准储备液:、、、为—为的单元素标
的昆合标准储备液., 准溶液,实验中按需要用%的为介质配
.、.、制系列浓度标准溶液。
基金项目:农业科技成果转化资金粮食质量安全系列标准物质的推广项目资助
作者简介:汪丽萍一,女,博士;:.
一—
第卷增刊分析试验室...
年月—
. 样品前处理微波消解法介质,电热板二酸法心和
称取.±.干基样品至锥形瓶和电热板三酸法、和进行
中,分别加入浓,, 样品的前处理。结果显示,电热板三酸法消解样
。锥形瓶置于电热板上,在℃左右加热至品所得结果较电热板二酸法、微波消解法准确性
黄烟冒尽,蒸至近干约~,从电热板取下静更高,适用范围大,标准物质的标准值基本可以
置冷却近室温,然后向锥形瓶中重新加入浓再现,因此,样品消解条件选择电热板三酸法。
复溶,于电热板上加热左右,取下静. 分析波长的选择及背景的校正
置冷却近室温后,锥形瓶中消化液用亚沸水转移法对每个元素的测定都可以同时选
至容量瓶中,定容,摇匀,待测。择多条特征谱线,且同时具有同步背景校正功能,
结果与讨论因此实验中对每个测定元素选取条谱线进行
. 样品消解条件的选择测定,综合分析强度、干扰情况及稳定性,选择谱
在样品消解条件摸索中,我们以验证标准物线干扰少、精密度高的分析线。选择结果如表所
质硬质小麦粉为实验样品,分别采用示。
表元素的分析波长
. 线性范围及检出限测定结果与标示