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J0258 出口蜂蜜中双甲脒残留量检验方法.doc

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J0258 出口蜂蜜中双甲脒残留量检验方法.doc

上传人:dyx110 2020/3/26 文件大小:290 KB

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J0258 出口蜂蜜中双甲脒残留量检验方法.doc

文档介绍

文档介绍:。,4-二***苯***。用异辛烷通过液-液蒸馏提取器提取2,4-二***苯***,经液液分配进一步净化后,与七***丁酸酐进行衍生化反应。2,4-二***苯***的七***丁酸酐衍生物用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。:2mol/L;氢氧化钠溶液:;氢氧化钠溶液:25mol/L;异辛烷:重蒸馏;正己烷:重蒸馏;盐酸溶液:;七***丁酸酐;饱和碳酸氢钠溶液。无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,冷却后贮于密封瓶中备用;沸石:酸洗后,蒸馏水洗净;3双甲脒标准品:纯度≥99%;2,4-二***苯***标准品:纯度≥99%;双甲脒标准溶液:准确称取适量的双甲脒标准品,。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液;2,4-二***苯***标准溶液:准确称取适量的2,4-二***苯***标准品,。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。:配备电子俘获检测器;微量注射器:5μL,10μL;液-液蒸馏提取器:141型,见图1;-液蒸馏提取器装配图恒温水浴;旋转蒸发器。振荡器;刻度试管:具磨口塞,10mL;容量瓶:50mL;分液漏斗:50mL。。同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。,件最低抽样数,件1~50551~10010101~500每增100件,增取5件501~1000每增100件,:不锈钢管,长约115cm,;混样器:搪瓷桶(或杯);单套杆:不锈钢制;样品瓶:500mL磨砂盖广口玻璃瓶。,逐件开启。将取样管缓缓放入,吸取样品。如遇蜂蜜结晶时,则用单套杆或取样管插到底,抽取样品。每件抽取样品不少于100g。将所取样品倾入混样器,混合均匀,取出1kg作为实验室样品,装入干燥的样品瓶内。加封后,标明标记,及时送实验室。,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温。。制备好的试样置于样品瓶中,密封,并标明标记。-18℃以下保存。注:在抽样及制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。()放入1L圆底烧瓶中,加入350mL去离子水和50mL乙酸溶液(2mol/L),再加入几粒沸石。装上回流冷凝管,加热回流2h。停止加热,仍不取下回流冷凝管,在室温下继续通冷却水15min,移至冰浴中冷却15min。加入40mL氢氧化钠溶液(25mol/L),继续在冰浴中冷却5min。-液蒸馏提取器(图1)的低臂端(水边)相接,加40±5mL异辛烷到