文档介绍：: ..
基于荧光猝灭效应的催化荧光光度法
测定痕量锡Ⅳ
张丛丛。王珊,肖阳,葛慎光。于京华
济南大学化学化工学院,济南
摘要:在邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠介质中,痕量锡催化高碘酸钾氧化一甲基苯基一一一
胂酸基偶氮若丹宁而荧光猝灭存在明显的催化作用,由此提出了催化动力学荧光光度法测定痕量
锡Ⅳ的方法。该体系的激发波长为,发射波长为,线性范围在.。叫以
内,检出/为.× · 。。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干
扰,该方法已应用于铝合金、钢铁和人发中锡的测定。
关键词:荧光光度法;催化荧光猝灭效应;一一甲基苯基一一胂酸基偶氮若丹宁;
锡Ⅳ;巯基葡聚糖凝胶
中图分类号:. 文献标志码: 文章编号:———
, ,,
.踟..,,
: ., 一一一一
一
Ⅳ,.
—Ⅳ.·
町./
.× · 。.Ⅳ。
, .
: ; ; 一一一
一;Ⅳ;
微量元素锡是人体中八大辅助元素之一,锡及量组分之一,锡是钢中通常所说的“五害”之一,少量
锡的化合物一旦通过食物进入人体并在人体内有累锡的存在也会对钢的性能造成不利影响。因此,研
积作用,当剂量过大时容易产生中毒现象,如呕吐或究痕量锡的测定十分重要。
腹泻症状Ⅲ。锡也是主要岩石和合金中的痕量和微目前,测定锡的方法主要有电化学方法、分
光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱
收稿日期:——
法等。催化动力学荧光光度法由于灵敏度高、操
基金项目:山东省自然科学基金,山东省研究生创
新计划。作简单受到广泛的关注,催化动力学分光光度法测
作者简介:张丛丛一,女,山东济南人,硕士研究生,主要定痕量锡已有报道,但利用催化动力学荧光光度
研究方向为光谱学与光谱分析。法测定痕量锡未见报道。巯基葡聚糖凝胶
联系人
对多种重金属离子有良好的吸附性能,具有
· ·
张丛丛等:基于荧光猝灭效应的催化荧光光度法测定痕量锡Ⅳ
吸附容量大、吸附率高、洗脱容易、控制洗脱液在不
同的酸度下即可洗脱不同的离子,达到分离其它共
存离子,使方法的选择性有较大的提高。本工作利
用自行合成的一,甲基苯基一一一胂酸基偶氮
若丹宁,样品经分离富集后,采用催化荧光
光度法测定痕量锡。该方法选择性好,灵敏
度高。
/
试验部分
。.
. 仪器与试剂,.高碘酸钾
, 高碘酸钾一· 一锡
型荧光光度计。
,.高碘酸钾一· 一锡
锡标准溶液:用.· 硝酸溶液稀释图反应体系的激发光谱和发射光谱
.· 锡标准储备溶液为.· 标.
准工作溶液。
一,甲基苯基一胂酸基偶氮若丹宁光谱和发射光谱图。由图可见,用
溶液:× · ~ 。试剂催化荧光光度法测定锡时,应选择激发波
.邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液。长和发射波长分别为,。在锡的存
所用试剂均为分析纯,水为二次去离子水。在下,锡能够催化反应加速进行,荧光猝灭强度
. 及分离柱的制备与锡浓度呈正比。
的制备:在具塞锥形瓶中,加入硫代乙醇. 反应条件的选择
酸和四氢呋喃,混匀后再加入葡聚糖在邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠、乙酸一乙酸钠、磷
凝胶于℃恒温,取出冷却至室温后抽酸氢二钠一柠檬酸