文档介绍：实验八苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr晶体压片法制样目的要求(1)学****用红外吸收光谱进行化合物的定性分析;(2)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法;(3)熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。基本原理红外吸收光谱法(InfraredAbsorptionSpectrometry,IR)是以一定波长的红外光照射物质时,若该红外光的频率,能满足物质分子中某些基团振动能级跃迁频率条件,则该分子就吸收这一波长红外光的辐射能量,引起偶极矩的变化,而由基态振动能级跃迁到较高能量的激发态振动能级。检测物质分子对不同波长红外光的吸收强度,就可以得到该物质的红外吸收光谱。各种化合物分子结构不同,分子振动能级吸收的频率不同,其红外吸收光谱也不同,利用这一特性,可进行有机化合物的结构剖析、定性鉴定和定量分析。在化合物分子中,具有相同化学键的原子基团,其基本振动频率吸收峰(简称基频峰)基本上出现在同一频率区域内,但由于同一类型原子基团在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同,使基频峰频率发生一定移动。因此,掌握各种原子基团基频峰的频率及其位移规律,就可应用红外吸收光谱来确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子结构中的相对位置。由苯甲酸分子结构可知,分子中各原子基团的基频峰的频率在4000~650cm-1范围内有:原子基团的基本振动形式基频峰的频率/cm-1v=C-H(Ar上)3077,3012vC=C(Ar上)1600,1582,1495,1450δ=C-H(Ar上邻接五氢)715,690vO-H(形成氢键二聚体)3000~2500(多重峰)δO-H935vc=o1400δC-O-H(面内弯曲振动)1250本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸标样和试样,研磨均匀后,分别压制成晶片作参比,在相同的实验条件下,分别测绘标样和试样的红外吸收光谱,然后从获得的两张图谱中,对照上述的原子基团基频峰的频率及其吸收强度,若两张图谱一致,则可认为该试样是苯甲酸。一、-310型傅立叶变换红外光谱仪(北京第二光学仪器厂)、、、×105kPa(约120kg·cm-2)~15μm(波数4000~650cm-1)(全程4min)~20℃<65%四、,使室内温度控制在18~20℃,相对湿度≤65%。、试样和纯溴化钾晶片的制作取预先在110℃下烘干48h以上,并保存在干燥器内的溴化钾150mg左右,置于洁净的玛瑙研缽中,研磨成均匀、细小的颗粒,然后转移到压片模具上,依次放好各部件后,把压模置于压片上,旋转压力丝杆手轮压紧模具,顺时针旋转放油阀至底部,然后一边抽气,一边缓慢上下移动压把,开始加压至1×105~×105kPa(约100~120kg·cm-2)时,停止加压,维持3~5min,反时针旋转放油阀,解除加压,压力表指针指“0”,旋松压力丝杆手轮取出压模,即可得直径为1~2mm,厚1~2mm透明的溴化钾晶片,小心从压模中取出晶片,并保存于干燥器内。另取一份150mg左右溴化钾置于洁净的玛瑙研缽中,加入2~3mg优级纯苯甲酸,同上操作研磨均匀、压片并保