文档介绍：1 引言
乙酰柠檬酸三丁酯概述
乙酰柠檬酸三丁酯,其英文名称是Acetyl Tri-n-Butyl Citrate,简称ATBC,分子式为C20H34O8,。乙酰柠檬酸三丁酯在常温常压下是无色透明的液体,。熔点是-80℃[1]。,沸点为343℃,,沸点为173℃。,闪点204℃[2]。不溶于水但与多数有机溶剂相溶,与多种纤维素、氯化橡胶等相溶。此外,还能与乙酸丁酯纤维素、乙酸纤维素部分相溶[3]。乙酰柠檬酸三丁酯具有很多优良的性质,其最大的优点是无毒,安全性较高。因此,乙酰柠檬酸三丁酯作为首选增塑剂被应用于制造儿童玩具、食品的包装、医疗用品之中。美国食品与医药管理局(FDA)认为在所有的增塑剂中,乙酰柠檬酸三丁酯是最安全的[4]。
设计依据
因为本设计是假定的设计,所以在实际的生活中不会使用。那么设计书上标注的其他设计任务,例如计算的依据,经济效益,建设厂房时地理位置的选择,原料的供应其次还有燃料的种类,水、电、气的来源等都不会考虑。
2. 乙酰柠檬酸三丁酯生产流程叙述
首先进行的是酯化反应,向反应釜中投入一定摩尔比的正丁醇和柠檬酸,加入氨基磺酸作为催化剂。由于受到反应物正丁醇的影响,反应温度只能控制在110℃~160℃,。直到酯化合格为止[5]。酯化反应后,将反应产物TBC转入脱醇塔中,进行减压蒸馏。用脱醇冷凝器给脱醇塔内的正丁醇蒸汽降温后,一部分正丁醇回流到酯化反应釜中继续参与反应,其余的正丁醇溶液进入回收罐循环使用。脱醇后的TBC与乙酸酐按1:。然后再将低压蒸汽通入酰化釜夹套内,直到反应釜的温度上升至85℃,并将反应控制在该温度下进行。将产生的气体通过乙酰化冷凝器降温后回流到反应釜继续进行反应,乙酸酐则被分离出来进入到回收罐。酰化反应后的物料进入脱酸塔,经过精馏操作。分离出的乙酸酐可循环使用[6]。
经过检测,脱酸后的物料因为仍含有某些酸性物质,所以物料还会呈现酸性,这就需要加入某些碱性物质把剩余的酸性物质中和掉。本设计所用的碱性物质是质量分数为4%的NaCO
3,并将中和后的物料送入静置釜内,以除去物料中含有的大量水分和生成少量的盐[7]。为了得到纯度较高的产物,将反应过程生成的盐除去,把经过中和反应后的物料转入水洗塔,。将水洗后的物料送入静置釜,把其中的盐水和废水处理后,再次送入水洗釜水洗进行水洗,反复洗涤三次,最后将ATBC转入干燥塔以除去剩余的少量水分便可得到成品ATBC。
合成乙酰柠檬酸三丁酯的工艺流程如图1所示:
图1 乙酰柠檬酸三丁酯的生产工艺流程图
3 物料衡算和能量衡算
工艺参数
年产200吨乙酰柠檬酸三丁酯,年工作日为330天,以一天的生产量为基准,乙酰柠檬酸三丁酯的质量分数为98%。
原料:柠檬酸质量分数92%
正丁醇质量分数98%
为了将柠檬酸的转化率提高,采用正丁醇过量的方法。取原料配比[8]为:
n(柠檬酸):n(正丁醇)=1:4
氨基磺酸的加入量是柠檬酸质量的5%
反应时间:
反应温度:110℃~160℃
柠檬酸的转化率:96%
柠檬酸三丁酯收率:95﹪
脱醇过程
正丁醇出料质量分数:≥98﹪
塔釜正丁醇质量分数:≤1﹪
压力:2666pa(绝对压力)
柠檬酸三丁酯收率:96﹪
乙酰化过程
醋酸酐质量分数98﹪
原料配比:n(柠檬酸三丁酯):n(醋酸酐)=1:
反应温度:85℃
反应时间:2小时
柠檬酸三丁酯的转化率:96%
乙酰柠檬酸三丁酯的收率:96%
脱酸过程
轻组分出料质量分数≥98﹪
塔釜残液质量分数≤1﹪
塔内压力:2666pa(绝对压力)
乙酰柠檬酸三丁酯的收率:96%
中和及分离过程
乙酰柠檬酸三丁酯的收率:95%
质量分数为4%NaCO3的加入量按残余酸计算,消耗碱的理论量的5倍。
水洗及分离过程
乙酰柠檬酸三丁酯的收率:98%
,分三次洗涤,。
干燥(脱水过程)
乙酰柠檬酸三丁酯的收率:96%
物料衡算
总物料衡算
根据物料衡算由各单元收率得
(1)产品ATBC的量
200㎏
纯ATBC的质量为:×98%=㎏
(2)干燥过程
㎏
(3)水洗及分离过程
㎏