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液相色谱一串联质谱法快速测定奶粉中的双氰胺—蜭,黄芳硪斗遥饣萸冢葡迹欣,罗辉泰,朱志鑫,林晓珊果显示,双氰胺在~騆范围内线性良好,相关系数为K璋返募斐鱿尬,騆,方法%ィ畁—/—狹疢.%/畁篸;年眨忻教灞鲈谛挛骼寂D讨蟹⑾至擞卸疚镏省!K璋贰K璋置杌摇⒍矍璋罚苡谒⒁掖己鸵译妫饕S米鞣柿霞捌渌富ぶ屑涮濉K璋酚一定毒性,对小鼠毒性试验显示,最高剂量组给药后∈罂J汲鱿植话病⑻尽⒑粑贝伲后在几十分钟内便死亡⋯。新西兰农民在牧场使用双氰胺主要为了防止硝酸盐等流入河流造成污染,但由于生物链的传递,导致牛奶中也有双氰胺残留。泄阒莘治霾馐灾行墓愣》治霾馐约际豕ü彩笛槭遥愣ü阒摘要:建立了奶粉中双氰胺的高效液相色谱一串联质谱快速测定方法。实验优化了前处理条件、液相色谱条件和质谱参数。样品经水提取,乙腈分次沉淀蛋白后,采用亲水高效液相色谱柱分离,流动相为乙腈/姿犸寤魉.。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应≡窭胱蛹嗖猓觳饫胱佣晕猰/—和打以—,检测周期为的定量下限为停痥5汀⒅小⒏个加标水平下的平均回收率为%一%,相对标准偏差为%一%。方法简便快速、准确可靠,已用于奶粉中双氰胺的检测。关键词:双氰胺;液相色谱一串联质谱;奶粉剥∞·—斗∥琣穏/.狹疢;%=中图分类号:.;.文献标识码:文章编号:———痡..—...,珿,:穋—·通讯作者:黄芳,高级工程师,研究方向:有机化学分析,一,—珼猼,琇—畃,/—簃///.瑂,.收稿日期:—一;修回日期:——基金项目:广东省中国科学院全面战略合作项目.,—’
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实验部分峁胩致仪器与试剂标准溶液的配制样品处理测定方法埂V势滋跫豪胱釉次5缗缥离子源,正离子电离模式,干燥气:露砘色谱条件的优化目前已报道的双氰胺的测定方法主要为液相色谱法心。鸵合嗌滓恢势追℉。,但大多是针对药品及其它类型产品的测定,也有食品中双氰胺测定方法的文献报道梅ú捎靡合嗌滓恢势追测定,定量下限为/斐鱿薏荒苈阋G螅按矸椒ㄒ膊煌耆屎夏谭鄣募觳狻D壳安定奶粉中双氰胺的方法未见报道,也无国家标准。因此,建立快速测定奶粉中双氰胺的分析方法具有重要意义。本文采用液相色谱一串联质谱法对奶粉中的双氰胺进行检测,样品经溶剂萃取后测定,不需过柱净化或衍生化处理,避免了操作步骤过多带来的目标物损失问题,且分析速度快谕瓿梢淮尾定徊捎枚喾从ρ≡窭胱蛹嗖,选择性好,灵敏度高,检出浓度达斗疞;双氰胺的分离采用姿朔耸褂胏。。柱时无保留需加离子对试剂的缺点。本文所建立的液相色谱一串联质谱法快速测定奶粉中的双氰胺可为国标方法的建立提供方法参考。液相色谱一串联四极杆质谱联用仪拦步萋坠;涡旋振荡器门市麒麟医用仪器厂籄ǚ⑸;乙腈为色谱纯试剂,甲酸、甲酸铵为分析纯试剂,实验用水为双蒸水。准确称取双氰胺标准品,用水溶解并定容至,配成/乃璋繁曜即⒈敢海临用时用空白样品溶液稀释得到系列标准溶液。称取谭郏糜离心管中,加入水,涡旋至分散溶解,于超声波提取器中超声处理尤乙腈涡旋僖来位郝尤乙腈以沉淀蛋白,每次涡旋馗次后,乙腈定容至,取上清液过蟤微孔滤膜后,—/测定。’液相色谱条件:色谱柱为亲水柱:,粒径;%甲酸甲酸铵体积比:,流速/:,电喷雾电压璺绞轿6喾从嗖J剑咐胱觤/,定量子离子痾,定性子离子痾。碰撞能量分别为源内碎裂电压为