文档介绍：溶液颜色检查法操作规程1目的建立溶液颜色检查法操作规程,使其规范化、合理化。2范围适用于溶液颜色检查法的检验操作。3职责3、1质量控制部检验人员对具体操作负责;3、2质量保证部负责监督本规程的执行。 4定义无。5内容5、1概述溶液颜色检查法就是控制原料及注射剂、口服溶液、滴眼液与滴耳液等制剂中有色杂质限量的方法。药品的颜色与药品本身的性质、纯度、杂质的含量有着密切的关系。药品颜色通常来源于三个方面:第一,药物本身的化学结构,有颜色的药物化学结构式中一般具有不饱与碳环的共轭体系,颜色深浅与N、S、O等原子的种类及数目相关;第二,制备工艺中有色杂质的引入;第三,药物本身不稳定讲解所致,由于氧化、水解、络合、聚合等原因使药物颜色加深。药品颜色的变化就是药品内在质量改变最直观的表现,往往意味着讲解物的产生、增加,纯度或主成分含量的降低等。溶液颜色的检查可以简易、直观、快速地判断药品中有色杂质的量,并与通常采用的HPLC法测定有关物质相结合,可以从两个不同的角度来控制药品质量,两者可互相补充,不能相互替代。5、2检测技术与方法5、2、1第一法:目视法5、2、1、1原理本法为目视比色法,即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较,以判断结果。5、2、1、2仪器与用具5、2、2、1纳氏比色管:用具有l0ml刻度标线的25mL纳氏比色管或专用管,要求玻璃质量较好,管壁薄厚、管径、色泽、刻度标线一致。5、2、2、2白色背景要求不反光,一般用白纸或白布。5、2、1、3试药与试液5、2、1、3、1***钾用基准试剂、硫酸铜及***化钴均为分析纯试剂。5、2、1、3、2比色用***钾液的制备:精密称取在120℃干燥至恒重的基准***钾0、4000g,置500ml量瓶中,加适量水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。每1ml溶液中含0、800mg的K2Cr2O7。5、2、1、3、3比色用硫酸铜液的制备:取硫酸铜约32、5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取l0ml,置碘瓶中,加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠滴定液(0、1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0、1mol/L)相当于24、。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40),使每1ml溶液含62、4mg的CuSO4、5H2O,即得。5、2、1、3、4比色用***化钴液的制备:取***化钴约32、5g,加适量的盐酸溶液(1-40)使溶解成500ml,精密量取2ml,置锥形瓶中,加水200ml,摇匀,加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后,加醋酸一醋酸钠缓冲溶液(pH6、O)l0ml,加热至60℃,再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二***四醋酸二钠滴定液(0、05mol/L)滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二***四醋酸二钠滴定液(0、05mol/L)相当于11、90mg的CoCl2、6H2O。根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40),使每1ml溶液中含59、,即得。5、2、3、5各种色调标准贮备液的制备按表1量取比色用***钾液、比色用硫酸铜液与比色用***化钴液与水,混合摇匀,即得。表l各种色调标准贮备液配制表色调比色用***化钴液(ml)比色用***钾液(ml)比色