文档介绍：大学定量化学剖析实验教学收稿日期:2009-12-04 进行定量化学剖析实验目是:(1)使学生掌握定量化学剖析实验基本知识,基本操作,基本技能,典型剖析方法与实验数据处理方法;(2)帮助学生确立"量"概念,"误差"与"偏差"概念及"有效数字"概念,了解并能掌握影响剖析结果主要因素与关键环节,合理地选择实验条件与实验仪器,以确保定量结果可靠性;(3)引导学生加深对有关理论理解并能灵活运用所学理论知识与实验知识指导实验设计及操作,提高剖析解决实际问题独立工作能力及统筹思维能力,培养创新意识与剖析欲望;(4)培养严谨科学作风与良好实验素养。以下是SiO2、Fe2O3、CaO与MgO含量测定实验原理及教学步骤. 一、实验原理水泥熟料中碱性氧化物占60%以上,因此易为酸分解。水泥熟料主要为硅酸三钙(3CaO?SiO2)、硅酸二钙(2CaO?SiO2)、等化合物混合物。这些化合物与盐酸作用时,生成硅酸与可溶性氯化物。硅酸是一种很弱无机酸,在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在。在水泥经分解后之溶液中,采用加热蒸发近干与加固体氯化铵两种措施,使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。含水硅酸组成不固定,故沉淀经过滤、洗涤、烘干后,还需经950~1000℃高温灼烧成固定成分SiO2,然后称量,根据沉淀质量计算SiO2百分含量。灼烧时,硅酸凝胶不仅失去吸附水,并进一步失去结合水,脱水过程变化如下: H2SiO3?nH2O110℃H2SiO3950~1000℃SiO2 灼烧所得之SiO2沉淀是雪白而又疏松粉末。如所得沉淀呈灰色,黄色或红棕色,说明沉淀不纯。在要求比较高测定中,应用氢氟酸-硫酸处理。水泥中铁、钙、镁等组分以Fe3+、Ca3+、Mg3+等离子形式存在于过滤SiO2沉淀后滤液中,它们都与EDTA形成稳定配离子。但这些配离子稳定性有较显著差别,因此只要控制适当酸度,就可用EDTA分别滴定它们。滴定时以磺基水杨酸为指示剂,它与Fe3+形成配合物颜色与溶液酸度有关,在Ph=~,配合物呈红紫色。由于Fe3+-磺基水杨酸配合物不及Fe3+-EDTA配合物稳定,所以临近终点时加入EDTA便会夺取Fe3+-磺基水杨酸配合物中Fe3+,使磺基水杨酸游离出来,因而溶液由红紫色变为微黄色,即为终点。磺基水杨酸在水溶液中是无色,但由于Fe3+-EDTA配合物是黄色,所以终点时由红紫色变为黄色。由于配位滴定过程中有H+产生(Fe3++H2Y2-?PFeY-+2H+),所以在没有缓冲作用溶液中,当铁含量较高时(Fe2O3在40mg以上),在滴定过程中溶液pH值逐渐降低,妨碍反应进一步完成,以致终点变色缓慢,难以准确测定。实验表明Fe2O3含量以不超过30mg为宜。二、仪器与试剂仪器:水浴锅;马弗炉;瓷坩埚;酸式滴定管(50mL);移液管(50mL、25mL) 试剂:浓盐酸(1+1)HCl溶液;(3+97)HCl溶液;浓硝酸;1+1氨水;10%NaOH溶液;固体NH4Cl;10%溶液;1+1三乙醇胺;;;Hac-NaAc缓冲溶液(Ph=);NH3-NH4Cl缓冲溶液(Ph=10);%溴甲酚绿指示剂;10%磺基水杨酸指示剂;%PAN指示剂;酸性铬蓝K-萘酚绿B;钙指示剂。三、实验步骤(1)Si