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铅、铋混合液中铅,铋含量的连续测定.doc

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铅、铋混合液中铅,铋含量的连续测定.doc

上传人:rdwiirh 2020/6/10 文件大小:116 KB

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铅、铋混合液中铅,铋含量的连续测定.doc

文档介绍

文档介绍:铅、铋混合液中铅,铋含量的连续测定作者:摘要:在EDTA标准溶液的配制和标定实验中,学****EDTA标准溶液的配制和标定方法;掌握配位滴定的原理,了解配位的特点称取一定质量的乙二***四乙酸二钠固体配成溶液,用ZnO基准物标定,并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。Bi3+、Pb2+离子均能与EDTA形成稳定的络合物,其稳定性又有相当大的差别(,△lgK>6),因此可以利用控制溶液酸度来进行连续滴定。测定时,先调节溶液的酸度至pH约等于1,进行Bi3+离子的滴定,溶液由紫红色突变为亮黄色几位滴定终点。然后再用六亚***四***为缓冲剂,控制溶液pH约等于5至6。此时溶液再次呈现紫红色,再以EDTA溶液继续滴定Pb2+,当溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴定终点。关键词:二甲酚橙;络合滴定;连续滴定;铅铋混合溶液。1前言EDTA是一种很好的氨羧络合剂,能和许多种金属离子生成很稳定的络合物,广泛用来滴定金属离子。EDTA难溶于水,实验用的是它的二钠盐。标定EDTA溶液常用的基准物有金属Zn、ZnO、CaCO3等,为求标定与滴定条件一致,可减少系统误差。掌握通过控制溶液酸度进行多种金属离子连续滴定的络合滴定的原理和方法,熟悉二甲酚橙指示剂的应用,并且这个实验的成败关键在于调节溶液的pH值,通常在***铋溶解时,加入大量的***,。为了使结果更精确,本实验平行操作5次。相对标准偏差(RSD)%2、:EDTA标准溶液(·L-1),二甲酚橙(5g·L-1水溶液),HNO3(·L-1),六次***四***溶液(200g·L-1),Bi3+、Pb2+混合液,乙二***四乙酸,HCl溶液(1∶1),NaOH溶液(40g·L-1)。仪器:酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL),移液管(25mL),量筒(10mL),试剂瓶,烧杯,分析天平。、(1)锌标准溶液的配制:准确称取在800至1000摄氏度灼烧过(需20分钟以上),用少量水润湿,然后逐滴加入1+1HCL,边加边搅至完全溶解为止。然后将溶液定量转移入250mL容量瓶中,稀释至刻度并摇匀。(2)标定:移取25mL锌标准溶液与250mL锥形瓶中,加约30mL水,2至3滴二***酚橙指示剂,先加1+1氨水至溶液由黄色刚变橙色(不能多加),然后滴加200g/L六亚***四***至溶液呈稳定的紫红色后再多加3mL,用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色,即为终点。+离子的滴定:移取25mL试液3份,分别置于250mL锥形瓶中。取一份作初步试验,。一般来说,不带沉淀的含Bi3+离子的试液其pH应在1以下,为此,(装在滴定管中)调节之,边滴加边搅拌,并时时以精密pH试纸试之,至溶液pH达到1为止。记下所加的NaOH溶液的体积。%二***酚橙指示剂,,再加1滴,突变为亮黄色,即为终点,