文档介绍：第七章定量分析的一般步骤 §7-1试样的采取和制备 §7-2试样的分解 §7-3测定方法的选择 §7-4分析结果准确度的保证和评价(共2学时)定量分析中包括下列步骤:1、取样2、试样的分解3、干扰组分的掩蔽和分离、4、定量测定和分析结果的计算和评价等。§7-1试样的采取和制备分析试样的组成必须能代表全部物料的平均组成,即试样应具有高度的代表性。否则分析结果再准确也是毫无意义的。一、气体试样的采取对于气体试样的采取,亦需按具体情况,采用相应的方法。例如大气样品的采取,通常选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气相同。对于烟道气、废气中某些有毒污染物的分析,可将气体样品采入空瓶或大型注射器中。大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂,由吸收剂吸收浓缩之后再进行分析。在采取液体或气体试样时,必须先把容器及通路洗涤,再用要采取的液体或气体冲洗数次或使之干燥,然后取样以免混入杂质.。二、液体试样的采取装在大容器里的物料,只要在贮槽的不同深度取样后混合均匀即可作为分析试样。对于分装在小容器里的液体物料,应从每个容器里取样,然后混匀作为分析试样。如采取水样时,应根据具体情况,采用不同的方法。当采取水管中或有泵水井中的水样时取样前需将水龙头或泵打开,先放水10-15分钟,然后再用干净瓶子收集水样至满瓶即可。采取池、江、河中的水样时,可将干净的空瓶盖上塞子,塞上系一根绳,瓶底系一铁铊或石头,沉入离水面一定深处,然后拉绳拔塞,让水流满瓶后取出,如此方法在不同深度取几份水样混合后,作为分析试样。三、固体试样的采取和制备固体试样种类繁多,经常遇到的有矿石、合金和盐类等,它们的采样方法如下:(一)矿石试样在取样时要根据堆放情况,从不同的部位和深度选取多个取样点。采取的份数越多越有代表性。但是,取量过大处理反而麻烦。一般而言应取试样的量与矿石的均匀程度、颗粒大小等因素有关。通常试样的采取可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算:d=Kda式中:Q为采取拭样的最低质量(kg);d为试样中最大颗粒的直径(毫米);K和d为经验常数,可由实验求得,-1之间,—。地质部门规定a值为2,则上式为:d=Kd2制备试样分为:破碎,过筛,混匀和缩分四个步骤。固体试样加工程序:大块矿样先用压碎机破碎成小的颗粒,再进行缩分。常用的缩分方法为“四分法”,将试样粉碎之后混合均匀,堆成锥形,然后略为压平,通过中心分为四等分把任何相对的两份弃去,其余相对的两份收集在一起混匀,这样试样便缩减了一半,称为缩分一次。每次缩分后的最低重量也应符合采样公式的要求。如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多,则可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重量为止。然后再进行粉碎、缩分,最后制成100-300克左右的分析试样,装入瓶中,贴上标签供分析之用。筛号(网目)20406080100120200筛孔大小/(二)金属或金属制品由于金属经过高温熔炼,组成比较均匀,因此,对于片状或丝状试样,剪取一部分即可进行分析。但对于钢锭和铸铁,由于表面和内部的凝固时间不同,铁和杂质的凝固温度也不一样,因此,表面和内部的组成是不很均匀的。取样时应先将表面清理,然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀,作为分析试样。对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等,无法钻取,可用铜锤砸碎之,再放入钢钵内捣碎,然后再取其一部分作为分析试样。(三)粉状或松散物料试样常见的粉状或松散物料如盐类、化肥、农药和精矿等,其组成比较均匀,因此取样点可少一些,每点所取之量也不必太多。各点所取试样混匀即可作为分析样品。(四)湿存水的处理一般样品往往含有湿存水(亦称吸湿水),即样品表面及孔隙中吸附了空气中的水分。其含量多少随着样品的粉碎程度和放置时间的长短而改变。试样中各组分的相对含量也必然随着湿存水的多少而改变。例如含SiO260%的潮湿样品100克,由于湿度的降低重量减至95克,则SiO2的含量增至60/95=%。所以在进行分析之前,必须先将分析试样放在烘箱里,在100-105℃烘干(温度和时间可根据试样的性质而定,对于受热易分解的物质可采用风干的办法)。用烘干样品进行分析,则测得的结果是恒定的。对于水分的测定,可另取烘干前的试样进行测定。§7-2试样的分解在一般分析工作中,通常先要将试样分解,制成溶液。试样的分解工作是分析工作的重要步骤之一。在分解试样时必须注意:一、试样分解必须完全,处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末,二、试样分解过程中待测组分不应挥发,三、不应引入被测组分和干扰物质。由于试样的性质不同,分解的方法也有所不同。方法有溶解和熔融两种。一、无机试样的分解(一)溶解法采用适当的溶剂将试样溶